離子色譜法分析硫酸錳及鎳鈷錳氫氧化物中氟離子和氯離子
2021-05-11 15:38:20
RPIC-2017離子色譜儀配置
| 部件名稱 | 規(guī)格 | 產(chǎn)地 | 數(shù)量 | |
主機(jī) | 動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器 | 0-15000μS，無(wú)需設(shè)定量程 | 睿譜 | 1臺(tái) |
| 進(jìn)樣閥 | Rheodyne電動(dòng)兩位六通閥 | 美國(guó) | 1個(gè) | |
| 恒溫箱 | 控溫精度±0.1℃ | 睿譜 | 1臺(tái) | |
| 高壓PEEK泵 | 0.001-9.999mL/min | 睿譜 | 1臺(tái) | |
| 色譜工作站 | 睿譜V1.01 | 睿譜 | 1套 | |
其它部件 | 陰離子保護(hù)柱 | Ionpac AG19 | 美國(guó) | 1根 |
| 陰離子分析柱 | Ionpac AS19 | 美國(guó) | 1根 | |
| 陰離子免維護(hù)抑制器 | WLK-8A | 睿譜 | 1個(gè) | |
| 淋洗液發(fā)生器 | RPEG-1-A KOH淋洗液發(fā)生器 | 睿譜 | 1臺(tái) | |
| 離子捕獲柱 | RPTC-1陰離子捕獲柱 | 睿譜 | 1根 |
色譜條件
離子色譜儀：RPIC-2017離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司出品）
色譜柱：Ionpac AS19 (4
250mm)
淋洗液： 5mM-40mM KOH（RPEG-A-1淋洗液發(fā)生器）
流速：1.0mL/min
檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)（動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器）
抑制器：WLK-8A陰離子抑制器
抑制電流：100mA
色譜柱及抑制器、檢測(cè)器溫度：30℃
梯度條件
時(shí)間(min) | 濃度(mM) |
0 | 5 |
12 | 5 |
12.1 | 40 |
16 | 40 |
16.1 | 5 |
20 | 5 |
樣品譜圖
樣品名 | 編號(hào) | F- | Cl- |
硫酸錳 | 200305 | 45.22mg/Kg | 33.09 mg/Kg |
氫氧化鎳鈷錳 | 191234-90 | 0.90 mg/Kg | 6.8 mg/Kg |
標(biāo)準(zhǔn)系列疊加譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
檢測(cè)限
基線噪聲：
下圖是上圖的放大圖，顯示的是30分鐘的基線狀態(tài)，
基線噪聲0.0007μS/cm。
最小檢測(cè)濃度
保留時(shí)間 | 離子 | 濃度mg/L | 峰高pS/cm |
6.539 | F- | 0.01 | 32021 |
12.458 | Cl- | 0.01 | 17054 |
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（離子色譜儀GB/T 36240-2018）的方法計(jì)算最小檢測(cè)濃度：
離子 | F- | Cl- |
最小檢測(cè)濃度 | 0.00044mg/L | 0.00082 mg/L |