自來水中的氟離子、氯離子、氯酸根、硝酸根、硫酸根檢驗
本方案參考GB/T 14642-2009 《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定_離子色譜法》制定，繪制了氟離子0.02～2mg/L、氯離子0.5～50mg/L、氯酸鹽0.01～1mg/L、硝酸鹽0.5～50mg/L、硫酸鹽0.5～50mg/L的標準曲線，25μL進樣量，經(jīng)測試可準確定量自來水中陰離子。
本方案采用青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器檢測，其優(yōu)點在于無需設(shè)定量程，無需調(diào)零，線性范圍更寬，在色譜柱容量允許的前提下，可以一次進樣同時檢測高低濃度離子。
本方案檢測器信號單位為國際標準電導(dǎo)單位微西門子（μS），而非毫伏（mV），方便與進口儀器橫向數(shù)據(jù)比較。
RPIC-2017離子色譜儀配置
| 部件名稱 | 規(guī)格 | 產(chǎn)地 | 數(shù)量 | |
主機 | 動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器 | 0-15000μS，無需設(shè)定量程 | 睿譜 | 1臺 |
| 進樣閥 | Rheodyne電動兩位六通閥 | 美國 | 1個 | |
| 恒溫箱 | 控溫精度±0.1℃ | 睿譜 | 1臺 | |
| 高壓PEEK泵 | 0.001-9.999mL/min | 睿譜 | 1臺 | |
| 色譜工作站 | 睿譜V1.01 | 睿譜 | 1套 | |
其它部件 | 陰離子保護柱 | Ionpac AG19 | 美國 | 1根 |
| 陰離子分析柱 | Ionpac AS19 | 美國 | 1根 | |
| 陰離子免維護抑制器 | WLK-8A | 睿譜 | 1個 | |
| 淋洗液發(fā)生器 | RPEG-1-A KOH淋洗液發(fā)生器 | 睿譜 | 1臺 | |
| 離子捕獲柱 | RPTC-1陰離子捕獲柱 | 睿譜 | 1根 |
色譜條件
離子色譜儀：RPIC-2017離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司出品）
色譜柱：Ionpac AS19 (4*250mm)
淋洗液：氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的18mM氫氧化鉀（RPEG-A-1淋洗液發(fā)生器）
流速：1.0mL/min
檢測器：抑制電導(dǎo)檢測（動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器）
抑制器：WLK-8A陰離子抑制器
抑制電流：54mA
色譜柱及抑制器、檢測器溫度：30℃
樣品處理
樣品經(jīng)0.22μm孔徑的濾膜過濾，注入色譜儀進樣。
樣品譜圖
重復(fù)性
樣品六次進樣疊加譜圖
標準曲線
五種不同濃度氟離子、氯離子、氯酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子疊加譜圖
各種離子質(zhì)量濃度與峰面積線性關(guān)系
檢測限
基線噪聲與漂移：
下圖為基線情況，基線噪聲為0.0008μS，基線漂移為0.002μS。
最小檢測濃度
離子 | 保留時間 | 濃度 | 峰面積pS/cm×S | 峰高 | 半高寬 |
mg/L | pS/cm | ||||
F- | 3.563 | 0.2 | 6193742 | 1067233 | 5.45 |
Cl- | 6.253 | 5 | 103930246 | 11839025 | 8.244 |
ClO3- | 9.65 | 0.1 | 723847 | 48995 | 13.874 |
NO3- | 12.248 | 5 | 55412294 | 3110744 | 16.729 |
SO42- | 16.058 | 5 | 75459046 | 3186122 | 22.242 |
根據(jù)國家標準（離子色譜儀GB/T 36240-2018）的方法計算最小檢測濃度：
離子 | 氟離子 | 氯離子 | 氯酸根 | 硝酸根 | 硫酸根 |
最小檢測濃度 | 0.000300mg/L | 0.000676mg/L | 0.003266mg/L | 0.002572mg/L | 0.002511mg/L |
對本應(yīng)用方案有任何意見及建議，請撥打0532-88581806