本方案參考HJ 1050-2019水質 氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸、三氯乙酸的測定，通過優(yōu)化色譜條件，30分鐘內(nèi)可以同時分離飲用水中常見陰離子（如氟離子、氯離子、硝酸鹽、硫酸鹽等）和氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸、三氯乙酸五種消毒副產(chǎn)物。

本方案采用青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的動態(tài)量程電導檢測器，其優(yōu)點在于無需設定量程、無需調(diào)零，檢測范圍寬，靈敏度高，在不超過色譜柱容量的前提下可以一次進樣同時測定樣品中的高低濃度離子。

本方案中電導檢測器的信號單位為微西門子（μS）而非毫伏（mV），方便與進口儀器進行橫向數(shù)據(jù)比較。

儀器配置：

離子色譜儀：RPIC-2017離子色譜儀

色譜柱：Ionpac AS19（4*250mm）

抑制器：WLK-8A（4mm）

淋洗液發(fā)生器：RPEG-1-A KOH

分析條件：

淋洗液：5-30mMKOH梯度淋洗

流速：1.0mL/min

抑制電流：75mA

進樣體積：25μL

色譜柱、抑制器及檢測器溫度：26℃

標樣色譜圖：

圖中DCAA為二氯乙酸，TCAA為三氯乙酸。鹵代乙酸由于鹵素原子的親脂性與固定相之間可能存在疏水吸附作用，導致保留時間長峰形拖尾等問題。Ionpac AS19是超支化的陰離子色譜固定相，每個季銨氮原子周圍有三個b羥基，極大的提高了固定相的親水性，使鹵代乙酸能夠快速洗脫，峰形尖銳對稱。為提高二氯乙酸與氯離子、亞硝酸鹽的選擇性，使用26℃為分離溫度。

向自來水中加標加標二氯乙酸和三氯乙酸，經(jīng)Na柱、RP柱和0.22μm濾膜過濾后在已知的色譜條件下進樣，得到以下色譜圖。

從圖中可以發(fā)現(xiàn)，自來水中檢出了多種陰離子與有機酸，還發(fā)現(xiàn)了三種未知組份。氯離子的峰高大約為200μS，峰形依然尖銳對稱。低濃度的氯酸鹽、溴離子等也靈敏的檢出，具有較高的信噪比，這些都是動態(tài)量程電導檢測器的優(yōu)勢體現(xiàn)。由于氯離子濃度較高，已經(jīng)掩蓋了二氯乙酸的色譜峰，因此需要在樣品前處理時用Ag柱除去氯離子。

對本應用方案有任何意見及建議，請撥打0532-88581806