使用臭氧消毒的瓶裝飲用水，水中的溴化物氧化成溴酸鹽，通常天然水中均含有溴化物，所以，采用臭氧消毒的飲用水不可避免地含有一定量的溴酸鹽。

國(guó)家相關(guān)部門對(duì)于飲用水中溴酸鹽的含量有明確規(guī)定，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 包裝飲用水》（GB 19298-2014）及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水》（GB 8537-2018）均表明飲用水中溴酸鹽含量不能超過(guò)0.01mg/L。

檢測(cè)溴酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)方法是離子色譜法。（GB 8538、HJ 1050、GB/T 5750中溴酸鹽的檢測(cè)方法均為離子色譜法）

目前青島睿譜分析儀器已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了自產(chǎn)色譜柱對(duì)進(jìn)口色譜柱的替代。本文使用的色譜柱是青島睿譜自產(chǎn)的色譜柱。

儀器設(shè)備與色譜條件

離子色譜儀：RPIC-2017離子色譜儀（青島睿譜生產(chǎn)）
色譜柱：睿譜HA1（4×250mm）（青島睿譜生產(chǎn)）

淋洗液：氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器（青島睿譜生產(chǎn)）產(chǎn)生的氫氧化鉀淋洗液，梯度淋洗

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：500μL

檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)，動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器（青島睿譜生產(chǎn)）

抑制器：WLK-8A（4mm）陰離子抑制器（青島睿譜生產(chǎn)）

抑制電流：88mA

色譜柱及抑制器、檢測(cè)器溫度：30℃

梯度程序：

測(cè)試結(jié)果重復(fù)性

在已知的色譜條件下，將濃度為0.05mg/L的標(biāo)液連續(xù)進(jìn)樣六次，疊加色譜曲線如圖，相關(guān)數(shù)據(jù)見表

重復(fù)性數(shù)據(jù)如下

外標(biāo)曲線

配置溴酸鹽含量分別為0.005mg/L、0.01mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.075mg/L、0.100mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

實(shí)際樣品測(cè)試及回收率

空白

以超純水作為空白進(jìn)樣，溴酸鹽位置未出峰。

包裝飲用水

從超市購(gòu)買包裝飲用水。

連續(xù)6次進(jìn)樣，并計(jì)算結(jié)果。之后分別添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得溴酸鹽濃度增加量分別為5ppb，25ppb，100ppb，均連續(xù)6次進(jìn)樣，測(cè)試回收率，其中原始濃度為6次進(jìn)樣的平均值。

飲用水譜圖（6針疊加）：

飲用水譜圖（6針疊加，放大后）：

飲用水溴酸鹽測(cè)試結(jié)果：

飲用水加標(biāo)5ppb譜圖（6針疊加）：

飲用水加標(biāo)25ppb譜圖（6針疊加）：

飲用水加標(biāo)100ppb譜圖（6針疊加）：

加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果：

檢出限確認(rèn)

開機(jī)采集30分鐘梯度基線，如圖

基線噪聲為0.000681μS，濃度為25μg/L的標(biāo)樣溴酸根峰高為0.0961μS，按三倍基線噪聲計(jì)算檢測(cè)限為0.53μg/L。

總結(jié)

本方案參考GB 8538-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》，按標(biāo)準(zhǔn)要求繪制了5-100μg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)測(cè)試可準(zhǔn)確定量飲用水中BrO3-，500μL進(jìn)樣量，檢測(cè)限0.53μg/L。通過(guò)梯度淋洗改善分離度，高濃度的氯離子對(duì)溴酸鹽沒有影響，定量及定性重復(fù)性良好。加標(biāo)回收率97.34%~100.04%，滿足要求。