壓力異常的排查

離子色譜儀在實(shí)際使用中有時(shí)會(huì)遇見(jiàn)壓力異常的狀況，導(dǎo)致無(wú)法正常使用。發(fā)現(xiàn)在排除硬件的問(wèn)題后，多是由于管路堵塞導(dǎo)致。作為使用者應(yīng)如何避免出現(xiàn)堵塞的問(wèn)題呢？一方面除了要對(duì)樣品進(jìn)行充分的前處理，同時(shí)也要注意使用的淋洗液是否純凈，保持儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng)以及良好的使用習(xí)慣等。但當(dāng)遇到堵塞問(wèn)題時(shí)迅速排查和解決才是當(dāng)務(wù)之急。本文以青島睿譜的RPIC-2017型離子色譜儀并配備了淋洗液發(fā)生器和自動(dòng)進(jìn)樣器的完整機(jī)型為例，將管路依次剖析，幫助用戶理清頭緒，并迅速解決問(wèn)題。

儀器分為三個(gè)機(jī)箱，自左到右為自動(dòng)進(jìn)樣器、主機(jī)、淋洗液發(fā)生器。機(jī)箱連接處使用對(duì)應(yīng)兩通接頭相連，因此安裝時(shí)可輕松將三個(gè)部件自由組合也方便管路的排查。

淋洗液流路：淋洗液罐→泵→排空閥→|| 淋洗液發(fā)生器罐→CRTC→脫氣盒 || 自動(dòng)進(jìn)樣器（六通閥） || 恒溫箱內(nèi) 色譜柱→抑制器→電導(dǎo)檢測(cè)器 ||

注：|| 代表機(jī)箱上的兩通

常見(jiàn)的堵塞現(xiàn)象主要分為色譜柱堵塞、淋洗液發(fā)生器堵塞、管路堵塞、反壓管堵塞、抑制器堵塞?？砂戳髀贩较驈暮笙蚯爸饌€(gè)排查，排查是否堵塞時(shí)只需開(kāi)啟泵（設(shè)定正常工作流速，流速為1mL/min），在流速穩(wěn)定后觀察壓力數(shù)值即可。其他部件無(wú)需啟動(dòng)；

排查恒溫箱內(nèi)部件

反壓管（電導(dǎo)池后）

將電導(dǎo)池的出口接口拆除，正常來(lái)說(shuō)，壓力應(yīng)降低0.4 MPa（58psi）左右，如果壓力降低值明顯高于0.4 MPa，則表明電導(dǎo)池其后的反壓管堵塞。此時(shí)可通過(guò)反向清洗來(lái)清除堵塞。

步驟：反向清洗反壓管：將反壓管從抑制器再生液入口拆除，原本連接抑制器再生液入口那端用1/4-28 UNF轉(zhuǎn)10-32 UNF兩通接口連接魯爾接口再連接1mL注射器，使用1mL注射器向反壓管注入純水，用干凈燒杯接廢液，若能均勻順暢排出，可判斷已經(jīng)清除堵塞物，流路已通暢。

如果使用注射器時(shí)因?yàn)閴毫^(guò)大無(wú)法排液，則需要將泵的出口通過(guò)1/4-28 UNF轉(zhuǎn)10-32 UNF兩通連接反壓管的1/4-28 UNF接口，用泵來(lái)反向清洗反壓管。此時(shí)現(xiàn)象是初始時(shí)無(wú)液體排出，同時(shí)壓力越來(lái)越高，之后突然排出液體，可判斷已經(jīng)清除堵塞物，流路已通暢。

電導(dǎo)池

如果拆除反壓管后壓力降低值在0.4 MPa（58psi）左右或更低，說(shuō)明發(fā)生堵塞的位置在反壓管之前，首先確認(rèn)是否是電導(dǎo)池堵塞。

拆除電導(dǎo)池入口接口，觀察是否有明顯的壓力降低，如果存在明顯的壓力降低，表明堵塞點(diǎn)在電導(dǎo)池內(nèi)，需要反向清洗電導(dǎo)池。

反向清洗電導(dǎo)池：電導(dǎo)池出口接魯爾轉(zhuǎn)接口，用1mL注射器向電導(dǎo)池注入純水，用干凈燒杯接廢液，若能均勻順暢排出，可判斷已經(jīng)清除堵塞物。流路已通暢。

抑制器

如果電導(dǎo)池拆除后壓力降低值很小，則表明發(fā)生堵塞的位置在電導(dǎo)池之前。排查連接抑制器與電導(dǎo)池的管路是否堵塞，拆下抑制器，觀察壓力降低值或用1mL注射器連接魯爾接頭從淋洗液入口注入超純水，若阻力較大，即可判斷堵塞。

色譜柱 （此位置可根據(jù)個(gè)人情況選擇優(yōu)先排查）

將色譜柱拆下，在淋洗液流入接口用燒杯接廢液，打開(kāi)工作站啟動(dòng)泵，流速穩(wěn)定后，此時(shí)觀察壓力示數(shù)，此時(shí)壓力即為柱前壓，主要來(lái)源于淋洗液發(fā)生器（包括淋洗液發(fā)生罐、CR-TC、脫氣盒）和管路壓力，通常壓力在2MPa左右，

若壓力示數(shù)在此范圍內(nèi)，可判斷柱前流路正常，可接色譜柱入口，等待壓力穩(wěn)定后，示數(shù)為色譜柱壓力+柱前壓；具體柱壓力參照色譜柱說(shuō)明書(shū)，若壓力異常則為色譜柱堵塞，需根據(jù)原因做相應(yīng)處理。若色譜柱壓力正常，則向前繼續(xù)排查

色譜柱的堵塞原因是多方面的，

按經(jīng)驗(yàn)判斷最可能的原因在于配制淋洗液的水純度不夠，建議使用新制純水機(jī)制取的18.2MΩ*cm超純水過(guò)濾并真空除氣后作為配制淋洗液的母液，或使用符合要求的其它純凈水；例如筆者曾經(jīng)遇到一個(gè)用戶的色譜柱入口截面填料完全變黑的情況（新填料為淺黃色），經(jīng)查詢?cè)撚脩粢恢笔褂米灾频乃渲屏芟匆?，?dǎo)致柱壓升高。

配制淋洗液的藥品雜質(zhì)較多，若沒(méi)有淋洗液發(fā)生器，建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲屏芟匆海?/p>

觀察濾頭有無(wú)破損或長(zhǎng)藻；

是否正常保存和使用色譜柱，尤其需要注意的是色譜柱在超過(guò)一周不使用時(shí)應(yīng)使用儲(chǔ)存溶液保存色譜柱，延長(zhǎng)使用壽命。

若色譜柱篩板堵塞，取出篩板并放入燒杯中，加入去離子水，以超聲波清洗器清洗篩板。

若色譜柱被無(wú)機(jī)沉淀堵塞，有可能是碳酸鹽或氫氧根與金屬離子形成沉淀，需使用100mM鹽酸或草酸清洗色譜柱。

若色譜柱被有機(jī)物堵塞，需要注意色譜柱對(duì)有機(jī)溶劑的耐受程度，使用有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈）清洗色譜柱，陽(yáng)離子色譜柱不能使用醇類物質(zhì)清洗。

柱前壓力異常的排查

三個(gè)機(jī)箱之間的管路有4個(gè)兩通接頭連接，將所有接頭拆下：

此時(shí)管路中超純水只在主機(jī)中流動(dòng)，開(kāi)啟泵，觀察壓力示數(shù)；此時(shí)壓力示數(shù)應(yīng)為0MPa左右；

若壓力異常，則需排查主機(jī)內(nèi)管路是否堵塞。淋洗液瓶→泵→排空閥→||；將管路逐個(gè)拆下用1mL注射器接魯爾轉(zhuǎn)接頭，可根據(jù)手中阻力判斷是否發(fā)生堵塞。

若壓力正常；連接1號(hào)管路，此時(shí)淋洗液發(fā)生器進(jìn)入流路。此時(shí)正常壓力應(yīng)在1.5MPa左右，若壓力異常，則|| 淋洗液發(fā)生器罐→CRTC→脫氣盒 ||此段流路發(fā)生堵塞；

脫氣盒

將脫氣盒淋洗液入口處的接頭從CR-TC處拆下，接10-32UNF接頭通往廢液桶，觀察壓力減小是否在正常范圍（壓力約減小1MPa）。若壓力下降明顯偏大，可認(rèn)為脫氣盒堵塞，需聯(lián)系廠家解決。

CR-TC

若拆除脫氣盒后壓力正常再拆下CR-TC與淋洗液罐的接口，接10-32UNF接頭通往廢液桶，觀察壓力減小是否在正常范圍，壓力應(yīng)幾乎無(wú)變化，正常顯示為0.2MPa。若此時(shí)壓力顯示較高，再拆除排空閥與淋洗液罐的管路，壓力明顯降低則問(wèn)題出現(xiàn)在淋洗液罐上。

若此時(shí)壓力降低較大則需拆下或更換新CR-TC；

若壓力正常，接入2號(hào)管路此時(shí)接通自動(dòng)進(jìn)樣器管路，若壓力有明顯升高，可能為六通閥堵塞或管路堵塞，應(yīng)首先排查管路是否通暢，再選擇拆卸清洗六通閥。

注意事項(xiàng)：每個(gè)步驟中，除了排查配件的壓力降，還需仔細(xì)觀察壓力異常是否來(lái)自管路堵塞。

清理堵塞后，即可恢復(fù)運(yùn)行管路，進(jìn)行正常儀器分析。

圖為排除堵塞并平衡后儀器運(yùn)行的實(shí)時(shí)曲線