連續(xù)進樣時，后一針總是比前一針高，過一段時間就好了，而這個過程比較長，通常要花費幾個小時的時間，這是什么原因造成的呢？我們今天來討論。

圖1是一張典型的連續(xù)進樣峰高越來越高的譜圖疊加：

圖1.連續(xù)進樣4針峰值越來越高

圖2.水峰及氟離子峰高越來越高

測試條件：

離子色譜儀：RPIC-2017(動態(tài)量程電導檢測）

抑制器：被污染的WLK-6A陰離子抑制器

色譜柱：AS9-HC

流速：1.0mL/min

溫度：35攝氏度恒溫

定量環(huán)：25uL

特征分析：

1. 在電導池及色譜柱恒溫的條件下，同一樣品連續(xù)進樣，后一針的峰高和峰面積總是比前一針增加不少，3%以上或更高。隨著儀器運行時間的不段增加，峰高或峰面積增加的量越來越小。

2. 每個離子的峰高都增加，所有離子的變化趨勢和變化量是一致的，包括水峰，由圖2可知。

3. 加大電流后，峰高增加更快一些，圖1中較小的兩個譜圖用的是50mA電流，較高的兩個 譜圖用的是54mA和60mA的電流。

4. 有時發(fā)生在儀器電流關閉后再重新開啟的情況下。

5. 基線上漂

   通過以上幾個特征我們可以判斷，這個故障是由于抑制器引起的，可能是膜面污染或前面進過高濃度的樣品，如果是新抑制器就可能是質量問題。

原因分析：

抑制器在不穩(wěn)定的情況下，內部平衡尚未建立，淋洗液尚未被完全抑制，被測離子也未被完全轉化為相應的酸，比如：氯離子被抑制后的產物是HCl。如果抑制器正常，這個過程通常在30-60分鐘內完成。

當抑制器電流處于關閉狀態(tài)時，儀器還在運行，此時抑制器失效，沒有抑制作用，我們知道抑制器的抑制室內填充有陽離子交換材料，隨著運行時間的不段增加，這些原來是H型的離子交換材料逐漸被淋洗液中的Na離子轉化為Na型，再次開啟電流后，要重新將這些離子交換材料轉化為H型，這樣就加大了抑制器的工作量，延長了穩(wěn)定時間。

抑制器被污染后，膜面電阻增加，電流效率下降，會增加穩(wěn)定的時間，

個別廠家的抑制器容量小，穩(wěn)定和平衡需要更長的時間。

解決方案：

1. 陰離子抑制器可以用5mL濃度為50mM的硫酸沖洗，保存過夜。

   陽離子抑制器可以用5mL，濃度為100mM的氫氧化鈉沖洗，保存過夜。

2. 加大電流。

3. 更換抑制器。

4. 如果是抑制器質量問題，選擇退換，或從其它生產廠家購買。

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