反壓管的作用
反壓管又叫背壓管,是一段細(xì)內(nèi)徑的管路,應(yīng)用于液相色譜及離子色譜中,主要作用是調(diào)節(jié)(增加)系統(tǒng)壓力。
為什么要增加系統(tǒng)壓力呢?壓力不是越小越好嗎?其實(shí)并非完全如此,通過反壓管增加系統(tǒng)壓力主要是為了除氣。
l 高壓反壓管
在使用淋洗液發(fā)生器的離子色譜中,從淋洗液發(fā)生器流出的淋洗液中包含了電解出來的氫氣,所以使用淋洗液發(fā)生器的離子色譜儀必須搭配脫氣盒。
脫氣盒的原理是這樣的:它內(nèi)部起作用的脫氣管是一根粗管內(nèi)套一根細(xì)管,細(xì)管的材料是特氟龍的,它能防水透氣,含氫氣的淋洗液的流路是內(nèi)層管路,在較高的壓力下,內(nèi)層的氫氣透過特氟龍材料的管壁滲透到外層的再生液流路,這樣實(shí)現(xiàn)了脫氣。
但這樣做有個(gè)前提,就是“較高的壓力”。通常來說,之后較高的壓力由色譜柱來提供,尤其是一些250mm的色譜柱,其壓力能超過10Mpa,但也存在一些快速柱,其柱壓較低(小于6Mpa),這樣會(huì)導(dǎo)致壓力不足以將氫氣擠入再生液流路,導(dǎo)致含有氫氣的淋洗液進(jìn)入色譜柱,導(dǎo)致基線不穩(wěn)等問題發(fā)生。
這種情況下就需要在色譜柱前接入一根反壓管了。
增加反壓管后,柱前的壓力超過了6Mpa,淋洗液中的氫氣被壓入再生液流路,未被壓入再生液的也因?yàn)楦邏喝芙庠诹芟匆褐?,避免了析出的氣泡對基線的干擾。
l 低壓反壓管
另外存在這種情況:當(dāng)淋洗液從色譜柱之后流出時(shí),由于柱后壓力釋放,在抑制器與電導(dǎo)池內(nèi)氣泡析出,在電導(dǎo)池內(nèi)會(huì)形成一段無液空腔,導(dǎo)致電導(dǎo)下降,當(dāng)氣泡通過后,電導(dǎo)池重新被液體充滿,基線又回到正常水平。
這種情況下,除了對淋洗液進(jìn)行深度脫氣之外,也可以在電導(dǎo)池出口增加一段反壓管,以增加電導(dǎo)池內(nèi)的壓力。通常在池出口增加不超過0.3Mpa的壓力即可(嚴(yán)格來講,應(yīng)該是確保抑制器之后的總壓力不超過0.4Mpa)。對這種反壓管,我們稱之為低壓反壓管。和之前的高壓反壓管的對比如下:
總結(jié):
反壓管是一段細(xì)內(nèi)徑的管路,在離子色譜中一般有兩種:高壓反壓管和低壓反壓管。
高壓反壓管安裝在脫氣盒與進(jìn)樣閥之間,調(diào)節(jié)反壓管長度,使之和色譜柱總壓超過6Mpa,以除去淋洗液發(fā)生器內(nèi)電解產(chǎn)生的氫氣。
低壓反壓管安裝在電導(dǎo)池之后,以除去抑制器、電導(dǎo)池內(nèi)的小氣泡;但抑制器之后的總壓力不得超過0.4Mpa。
附錄:反壓管的規(guī)格
賽默飛反壓管數(shù)據(jù)(出自AS19色譜柱說明書)
編號(hào) | 內(nèi)徑(mm) | 1mL/min流速下每厘米反壓管產(chǎn)生的負(fù)壓(Mpa) |
1 | 0.1 | 0.013 |
2 | 0.08 | 0.036 |
實(shí)測值(測試方法:截取1米長反壓管,分別測試接入反壓管及未接入反壓管的系統(tǒng)壓力【兩次測試均接入色譜柱】,兩者的差值即為1米長反壓管的壓力,數(shù)值除以100即為1厘米反壓管的壓力。)