筆者之前一篇原創(chuàng)大賽文章分享了ppm級(jí)別的鋰離子的離子色譜檢測(cè)（核電），之后筆者測(cè)試了ppb級(jí)別的鋰離子濃度，以作為技術(shù)儲(chǔ)備。

與ppm級(jí)別的離子測(cè)試不同的是，ppb級(jí)別的離子測(cè)試屬于超痕量檢測(cè)，有許多需要注意的點(diǎn)，如果不注意就很可能引入污染，造成結(jié)果和真實(shí)值有很大的偏離。筆者在另一篇原創(chuàng)大賽文章中提到了怎么避免超痕量分析中的陷阱。

方法摘要：

本方法采用國(guó)產(chǎn)離子色譜儀，配備國(guó)產(chǎn)核心部件，包括抑制器、淋洗液發(fā)生器、PEEK泵、檢測(cè)器等，通過(guò)等度淋洗21分鐘以內(nèi)即完成鋰離子及其它陽(yáng)離子的洗脫，連續(xù)進(jìn)樣8次，鋰離子峰面積RSD為0.833%，0～2ppb線性相關(guān)系數(shù)0.9999。可以滿足水體系樣品中鋰離子檢測(cè)要求。

色譜條件：

離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀

色譜柱：CS12A(4×250mm)

淋洗液：10mM MSA等度淋洗

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免維護(hù)抑制器

檢測(cè)器：動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器

進(jìn)樣體積：200μL

溫度：30℃

空白溶液色譜曲線：

我們將空白進(jìn)樣，得到下圖這張譜圖，由此可見(jiàn)，在大體積進(jìn)樣下，就算是超純水，也能檢出一些離子。這些離子可能是容器的器壁上溶出的離子。

空白譜圖與0.1ppb點(diǎn)鋰離子疊加

我們進(jìn)了一針?shù)囯x子溶液（濃度為0.1ppb）和上述空白譜圖做了疊加。能看出0.1ppb的鋰離子的信噪比很高，說(shuō)明儀器及方法的靈敏度較高。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

我們配制了含鋰離子分別為0.1 ppb,0.5 ppb,2 ppb,5 ppb,10 ppb的校準(zhǔn)溶液，其疊加譜圖如下：

根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，數(shù)據(jù)見(jiàn)下表。可知鋰離子在一定的濃度區(qū)間內(nèi)與電導(dǎo)信號(hào)呈較好的一次線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不低于0.9990。

檢測(cè)離子及峰面積響應(yīng)值

重復(fù)性

在已知的色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣8次含2.0μg/L Li⁺樣品，疊加色譜曲線如下圖所示：

2μg/L鋰離子的定量重復(fù)性（n=8）

從表中可知，2μg/L鋰離子的定量重復(fù)性低于2.0%，說(shuō)明儀器具有較高的穩(wěn)定性。

基線噪聲與漂移

最后我們測(cè)試了儀器的基線噪聲及漂移，根據(jù)這些數(shù)據(jù)，依據(jù)《JJG 823-2014 離子色譜儀檢定規(guī)程》確定了鋰離子的最小檢測(cè)濃度。

基線噪聲與漂移

最小檢測(cè)濃度

總之，使用RPIC-2017型離子色譜儀測(cè)定純水基體中鋰離子，基線噪聲低，靈敏度高，線性、重現(xiàn)性較好。