在一些特殊行業(yè)中，需要測(cè)試一些超痕量的離子含量，因此，怎么檢測(cè)含有超痕量離子的樣品是非常重要的。

超痕量分析的關(guān)鍵在于富集樣品，可以通過富集柱或者大體積進(jìn)樣方式，與此同時(shí)，原本的系統(tǒng)污染也會(huì)隨之同步增大，會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，使得結(jié)果不可信。因此，如何減少系統(tǒng)污染，對(duì)于超痕量分析來說是重中之重。

1 系統(tǒng)污染的來源及防控

進(jìn)行超痕量檢測(cè)時(shí)，最大的難點(diǎn)在于系統(tǒng)的污染。污染物會(huì)進(jìn)入試劑或樣品中，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾（直接干擾與間接干擾如溶出與目標(biāo)峰相鄰的峰的離子）。這里把可能的系統(tǒng)污染列舉下。

①來自空氣中的污染及其防控：

自然界空氣中含有各種氣體、液體和固體顆粒物，如氣溶膠和塵埃，這些污染物質(zhì)通過各種渠道進(jìn)入分析實(shí)驗(yàn)室。

空氣中的污染物也可能來源于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各種儀器、設(shè)備、試劑和分析人員(頭發(fā)、皮膚屑、衣物和化妝品)。

揮發(fā)性物質(zhì)的污染：如氯化氫、氨、汞蒸氣、揮發(fā)性有機(jī)物等。比如筆者到過一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，其需要檢測(cè)某樣品中的氯離子含量，但這個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)使用鹽酸提取其它樣品，這樣氯離子檢測(cè)結(jié)果就很可能偏高。

為了減少空氣污染對(duì)超痕量分析的影響，我們要充分利用潔凈實(shí)驗(yàn)室、潔凈通風(fēng)柜、超凈工作臺(tái)、手套箱以及各種封閉裝置。對(duì)于有條件的實(shí)驗(yàn)室，通風(fēng)用的空氣亦需過濾。工作時(shí)穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮膚、頭發(fā)和衣服上的微粒帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室并在空氣中傳播造成污染。其中手套必須不透皮膚油脂和汗水，不得用滑石粉潤(rùn)滑。PVC、聚乙烯、乳膠和丁睛手套都能很好的防止物理及化學(xué)污染。

②來自設(shè)備設(shè)施等污染及其防控：

直接與樣品接觸的容器或其它設(shè)備的表面可能因?yàn)槿艹鰪亩鹞廴尽?/span>

玻璃或石英材質(zhì)的表面存在一層很薄的活化層，使容器表面與溶液中的離子之間可能發(fā)生吸附、離子交換、滲透等復(fù)雜的物理化學(xué)變化。而且玻璃及石英不能作為堿及氟化物的容器。有些鈉玻璃不適合用來做超痕量分析——因?yàn)槠渲械拟c離子等組分會(huì)溶入樣品及試劑中。

聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化學(xué)腐蝕性，但不耐高溫，且有透氣性，不能長(zhǎng)時(shí)間保存有揮發(fā)性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶劑吸附與溶出現(xiàn)象，為了減少吸附及溶出影響，低濃度的溶液需要現(xiàn)用現(xiàn)配，超純水也需要現(xiàn)場(chǎng)制取，不宜久存。

③來自試劑的污染及其防控：

主要是實(shí)驗(yàn)用水易受污染，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。

這里推薦使用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等品牌的純凈水經(jīng)過超純水機(jī)（需要勤換耗材）過濾后的超純水作為實(shí)驗(yàn)用水，并且使用時(shí)要現(xiàn)場(chǎng)制水，因?yàn)榭諝庵械亩趸紩?huì)溶于水中并電離出碳酸根離子干擾分析。

2 如何評(píng)估實(shí)驗(yàn)過程中的污染與損失

評(píng)估實(shí)驗(yàn)過程中的污染與損失，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)是可行的方法。在相同條件下，同樣品分析平行地進(jìn)行“空白實(shí)驗(yàn)”，所得的“空白值”要從分析值中扣除。

那么，我們是否可以通過扣除某次空白值的方法有效地將沾污等因素加以準(zhǔn)確校正呢？

其實(shí)是不能的。

因?yàn)楹芏囝愋偷奈廴静⒉荒苤噩F(xiàn)，例如空氣污染的程度隨時(shí)間和地點(diǎn)的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染與容器的材質(zhì)、品牌、所用的清洗方法以及樣品分析和空白實(shí)驗(yàn)中溶液的組成的差異有很大的關(guān)系。

另外，在進(jìn)行樣品分析和空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，待測(cè)超痕量離子的損失可能同污染一起以不同的方式同時(shí)發(fā)生。在偶然情況下污染和損失可能會(huì)互相抵消。

所以，扣除空白值的操作僅限于空白實(shí)驗(yàn)和樣品實(shí)驗(yàn)同批進(jìn)行時(shí)才有效。

總之，對(duì)于痕量分析來說，只有從人機(jī)料法環(huán)各個(gè)方面都進(jìn)行污染排除，才能將分析做好。