檢測(cè)器是色譜的眼睛，色譜分析要求檢測(cè)器具有寬的檢測(cè)范圍、高靈敏度、較好的定量重復(fù)性和選擇性[1]。對(duì)于一個(gè)檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，決定檢測(cè)范圍和靈敏度的指標(biāo)分別是量程和分辨率。大多數(shù)儀器使用者對(duì)這兩個(gè)概念比較陌生，為了便于大家理解，我們以生活中常見(jiàn)的直尺為例說(shuō)明。一把20厘米的直尺，它最大可以直接測(cè)定20厘米長(zhǎng)的物體，最小可以測(cè)定1毫米長(zhǎng)的物體，它的量程就是20厘米，分辨率是1毫米；同理，一把1米長(zhǎng)的直尺量程是1米，分辨率是5mm。換句話說(shuō)，20厘米的直尺檢測(cè)范圍窄靈敏度高而1米的直尺檢測(cè)范圍寬靈敏度低。

與直尺的情況相似的是，某些檢測(cè)器存在多個(gè)量程，量程窄分辨率高，量程寬分辨率就低，這種檢測(cè)器我們稱為固定量程檢測(cè)器。用戶經(jīng)常觀察到的現(xiàn)象是檢測(cè)器某個(gè)量程可以測(cè)定很高濃度的組份但是靈敏度低或者靈敏度高但是高濃度組份出現(xiàn)“平頭峰”，這種問(wèn)題使得用戶在測(cè)定濃差大的樣品時(shí)往往需要多次進(jìn)樣測(cè)定，降低了效率。

為了解決這個(gè)問(wèn)題，一種新型的檢測(cè)器應(yīng)運(yùn)而生，我們稱之為動(dòng)態(tài)量程檢測(cè)器。這種檢測(cè)器在測(cè)定低濃度組分時(shí)靈敏度自動(dòng)變高而測(cè)定高濃度組份時(shí)靈敏度自動(dòng)變低，因此實(shí)現(xiàn)了高低濃度組份的同時(shí)測(cè)定。

為了說(shuō)明動(dòng)態(tài)量程檢測(cè)器能夠測(cè)定物質(zhì)的濃差之比，我們配制了五個(gè)溶液，每個(gè)溶液中均含有氯離子、溴酸鹽和硫酸鹽且氯離子的質(zhì)量濃度是溴酸鹽、硫酸鹽的1000倍。色譜曲線請(qǐng)看圖1和圖2。樣品中氯離子、溴酸鹽和硫酸鹽的質(zhì)量濃度見(jiàn)表1.

圖1 10-300mg/L的氯離子色譜曲線

圖2 10-300μg/L的溴酸鹽、硫酸鹽色譜曲線

表1 氯離子、溴酸鹽和硫酸鹽的質(zhì)量濃度

從圖中可知，300mg/L的氯離子峰高約為500μS，峰形依然尖銳對(duì)稱，同時(shí)10μg/L的溴酸鹽、硫酸鹽明顯檢出，所以動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器可至少同時(shí)測(cè)定濃差30000:1的組份（文獻(xiàn)[2]中報(bào)導(dǎo)了使用動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定質(zhì)量濃度比120000:1的兩種組份）。

為了證明動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器的性能，我們列出以下幾張實(shí)際樣品的色譜圖，樣品中同時(shí)含有濃差較大組份。

1離子色譜法測(cè)定自來(lái)水中的鉻酸鹽

色譜條件：

離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）

色譜柱：REEPO-HA1（4250mm，青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）

淋洗液：32mmol/LKOH，EGC+CR-ATC產(chǎn)生

抑制器：WLK-8A（4mm）,施加電流80mA

進(jìn)樣體積：250μL

樣品：青島地區(qū)自來(lái)水經(jīng)過(guò)Na柱、RP柱和0.22μm濾膜過(guò)濾

圖中藍(lán)色曲線為自來(lái)水樣品，紅色曲線為自來(lái)水加標(biāo)0.01mg/L鉻酸鹽樣品

2生理鹽水中的硫酸鹽

色譜條件

離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）

色譜柱：AS19（4250mm）

淋洗液：20mmol/LKOH，EGC+CR-ATC產(chǎn)生

抑制器：WLK-8A（4mm）,施加電流50mA

進(jìn)樣體積：5μL

樣品：生理鹽水稀釋20倍后0.22μm濾膜過(guò)濾

3瓶裝水中超痕量溴酸鹽

色譜條件

離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）

色譜柱：AS19（4250mm）

淋洗液：KOH梯度淋洗，EGC+CR-ATC產(chǎn)生

抑制器：WLK-8A（4mm）,施加電流90mA

進(jìn)樣體積：500μL

樣品：某品牌瓶裝水經(jīng)過(guò)Na柱、RP柱和0.22μm濾膜過(guò)濾

結(jié)語(yǔ)： 動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器同時(shí)具有寬的檢測(cè)范圍和高的靈敏度，在測(cè)定實(shí)際樣品的工作中可以同時(shí)測(cè)定濃差較大的組份，提高效率。

參考文獻(xiàn)

[1]   牟世芬，朱巖，劉克納.《離子色譜方法及應(yīng)用》（第三版）化學(xué)工業(yè)出版社

[2]   鄭洪國(guó)，朱鄰峰，肖云，等.《巖礦測(cè)試》.2009(28)2:131-133