方法摘要：

本次測試對RPIC-2017離子色譜儀的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)做了簡單測試，同時(shí)驗(yàn)證了在不同濃度硼酸基體中鋰離子的重復(fù)性。

經(jīng)測試離子色譜檢測結(jié)果如下：

色譜條件：

離子色譜：RPIC-2017（青島睿譜分析儀器有限公司）

進(jìn)樣泵：RP-SAMPUMP-1

抑制器：WLK-8C陽離子抑制器

色譜柱：CG12A保護(hù)柱+CS12A分析柱

淋洗液：15mM 硫酸

流速：1.0mL/min

抑制電流：100mA

定量環(huán)：25μL

溫度：30℃

開機(jī)測試：

開機(jī)55分鐘后，進(jìn)樣基體為2500ppm硼酸，Li⁺濃度為3.5ppm的標(biāo)樣，結(jié)果如下：

基線噪聲與基線漂移：

采集30分鐘基線，得到如下基線圖，根據(jù)基線噪聲和漂移的數(shù)據(jù)算出檢出限。從圖中可看出，30分鐘內(nèi)的基線漂移不到1nS。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

我們以水為基體配制Li⁺系列標(biāo)液，按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)曲線分別做了兩組，時(shí)間相隔1個(gè)月，濃度分別如下：

2021年11月4日曲線共12點(diǎn)譜圖疊加

2021年11月4日峰面積曲線（每點(diǎn)進(jìn)樣兩次，共1點(diǎn)數(shù)據(jù)擬合曲線）

2021年11月4日曲線及相關(guān)系數(shù)

2021年12月7日曲線6個(gè)濃度點(diǎn)譜圖疊加

2021年12月7日峰面積曲線（每點(diǎn)進(jìn)樣兩次，共6點(diǎn)數(shù)據(jù)擬合曲線）

2021年12月7日曲線及相關(guān)系數(shù)

連續(xù)進(jìn)樣10次重復(fù)性測試

取1ppm Li⁺標(biāo)液（含量為2500ppm的硼酸溶液基體），使用進(jìn)樣泵連續(xù)進(jìn)樣10次。疊加色譜曲線如下圖所示：

1.0ppm鋰離子的定量重復(fù)性（n=10）

從表中可知，1ppm鋰離子的定量重復(fù)性低于1.0%。

硼酸基體標(biāo)液測試

測試方法：

配制三組標(biāo)液，每組中分為三個(gè)濃度，每個(gè)濃度重復(fù)進(jìn)樣3次。

第一組基體為500ppm硼酸，鋰離子濃度分別為0.5ppm，1.0ppm，3.5ppm。

第二組基體為1000ppm硼酸，鋰離子濃度分別為0.5ppm，1.0ppm，3.5ppm。

第三組基體為2500ppm硼酸，鋰離子濃度分別為0.5ppm，1.0ppm，3.5ppm。

0.5ppm Li⁺在不同濃度硼酸中譜圖疊加

1.0ppm Li⁺在不同濃度硼酸中譜圖疊加

3.5ppm Li⁺在不同濃度硼酸中譜圖疊加

0.5ppm Li⁺在500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

0.5ppm Li⁺在1000ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

0.5ppm Li⁺在2500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.0ppm Li⁺在500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.1      1.0ppm Li⁺在1000ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.2      1.0ppm Li⁺在2500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.3      3.5ppm Li⁺在500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.4      3.5ppm Li⁺在1000ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

1.5      3.5ppm Li⁺在2500ppm硼酸基體中連續(xù)進(jìn)樣3次重復(fù)性

從以上測試的結(jié)果看，不同濃度的鋰離子在500ppm、1000ppm、2500ppm的硼酸溶液基體中的重復(fù)性RSD均小于1.5%，不同時(shí)間做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值均為0.9999，說明方法穩(wěn)定性可靠，可以滿足核電廠的需求。