抑制器在核電系統(tǒng)中的應(yīng)用（水體系）
1.1. 摘要：
本報告采用國產(chǎn)離子色譜儀，配備國產(chǎn)核心部件，包括色譜柱、抑制器、淋洗液發(fā)生器、離子凈化柱、淋洗液凈化器（CR-ATC）、二氧化碳脫除裝置(CRD)、PEEK泵、檢測器等，通過梯度淋洗在42分鐘內(nèi)即完成氟離子與甲酸、乙酸分離和強(qiáng)保留磷酸根的洗脫。
1.2. 色譜條件：
離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）
色譜柱：REEPO-HA1(4×250mm) 睿譜自產(chǎn)
淋洗液：KOH淋洗液（RPEG-1-A產(chǎn)生），配有淋洗液凈化器+二氧化碳脫除裝置
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8A(4mm)免維護(hù)抑制器（睿譜自產(chǎn)）
進(jìn)樣體積：25mL
溫度：30℃
1.3. 基線（前30min）及色譜曲線（后30min，其中氟離子0.2ppm，氯離子0.5ppm，亞硝酸根1ppm，溴離子1ppm，硝酸根1ppm，硫酸根2ppm）：
1.4. 色譜曲線疊加圖：
1.5. 外標(biāo)曲線：
表 陰離子與有機(jī)酸的外標(biāo)曲線方程與相關(guān)系數(shù)
離子 | 外標(biāo)曲線方程 | 相關(guān)系數(shù)r |
F- | Y=10.7048385810259X-1.02487954032783 | 0.999966 |
Cl- | Y=5.66856886500104X-1.75806883033335 | 0.999901 |
NO3- | Y=4.24773137150544X-1.72353478990521 | 0.999938 |
Br- | Y=7.1370003650291X-0.726911761237785 | 0.999913 |
NO2- | Y=7.79832634890737X-4.66753992359081 | 0.99997 |
從表中可知各種陰離子與有機(jī)酸在一定的濃度區(qū)間內(nèi)與電導(dǎo)信號呈較好的一次線性關(guān)系。
2. 重復(fù)性：
在已知的色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣六次，疊加色譜曲線如圖及表所示：
表 六針重復(fù)性中的RSD
離子 | 保留時間RSD | 峰高RSD | 峰面積RSD | 濃度RSD |
F- | 0.0554 | 0.1147 | 0.2863 | 0.2431 |
Cl- | 0.0338 | 0.1703 | 0.2927 | 0.4401 |
NO3- | 0.0378 | 0.1838 | 0.2682 | 0.2056 |
Br- | 0.0268 | 0.1957 | 0.3608 | 0.5106 |
NO2- | 0.0294 | 0.3695 | 0.3634 | 0.6133 |
SO42- | 0.0405 | 0.1955 | 0.3785 | 0.4862 |
3. 結(jié)語：
使用RPIC-2017型離子色譜儀測定純水基體中超痕量陰離子與有機(jī)酸，基線噪聲低，靈敏度高，線性、重現(xiàn)性較好，具有在核電行業(yè)應(yīng)用的潛力。
附錄：
本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)品
離子 | 生產(chǎn)廠家 | 標(biāo)準(zhǔn)品證書唯一標(biāo)識 |
F- | 國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 | 20DC322 |
CH3COO- | 阿拉丁 | E2025085 |
HCOO- | 阿拉丁 | E2025088 |
Cl- | 國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 | 20DA341 |
NO3- | 國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 | 20D3223 |
SO42- | 國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 | 20D7202 |
PO43- | 國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司 | 20D7102 |