食用鹽中氯離子及硫酸根分析
摘要：
本方法采用離子色譜儀，20mM等度淋洗10分鐘即完成氯離子及硫酸根的洗脫，0～100ppm線性相關(guān)系數(shù)0.9997～0.9999。可以滿足食用鹽中氯離子及硫酸根檢測(cè)要求。
色譜條件：
離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀
色譜柱：HA1(4×250mm)
淋洗液：20mMKOH淋洗液（淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生）
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8A(4mm)免維護(hù)抑制器
檢測(cè)器：動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器
進(jìn)樣體積：5mL
溫度：30℃
色譜曲線疊加圖：
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加圖（氯離子）
圖2 標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加圖（硫酸根）
外標(biāo)曲線：
表1 外標(biāo)曲線數(shù)據(jù)
離子 | 曲線 | 保留時(shí)間（min） | 峰高（μS） | 峰面積（μs·S） | 濃度（mg/L） |
Cl- | STD1 | 5.051 | 4.406 | 37.174 | 5 |
Cl- | STD2 | 5.090 | 8.327 | 70.778 | 10 |
Cl- | STD3 | 5.097 | 16.607 | 142.940 | 20 |
Cl- | STD4 | 5.103 | 40.480 | 362.004 | 50 |
Cl- | STD5 | 5.144 | 76.936 | 729.289 | 100 |
SO42- | STD1 | 8.501 | 0.021 | 0.238 | 0.1 |
SO42- | STD2 | 8.585 | 0.046 | 0.544 | 0.2 |
SO42- | STD3 | 8.587 | 0.106 | 1.369 | 0.4 |
SO42- | STD4 | 8.615 | 0.277 | 3.829 | 1 |
SO42- | STD5 | 8.621 | 0.576 | 7.988 | 2 |
表2 外標(biāo)曲線方程及相關(guān)系數(shù)
離子 | 曲線方程 | 相關(guān)系數(shù)r |
Cl- | Y=7.30108985436893X-1.70320461165051 | 0.999968 |
SO42- | Y=4.10555663430421X-0.244491909385114 | 0.999794 |
圖3 外標(biāo)曲線-氯離子
圖4 外標(biāo)曲線-硫酸根
重復(fù)性：
將含有Cl-30mg/L、SO42-3mg/L的溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，觀察其譜圖及數(shù)據(jù)。
圖5 重復(fù)性（氯離子）
圖6 重復(fù)性（硫酸根）
表3 六針重復(fù)性數(shù)據(jù)
離子 | 平行 | 保留時(shí)間（min） | 峰高（μS） | 峰面積（μS·S） |
Cl- | 第1次進(jìn)樣 | 5.1588 | 40.4848 | 362.3701 |
第2次進(jìn)樣 | 5.1421 | 38.9097 | 358.0604 | |
第3次進(jìn)樣 | 5.1038 | 39.393 | 356.395 | |
第4次進(jìn)樣 | 5.1354 | 40.0164 | 360.2287 | |
第5次進(jìn)樣 | 5.1571 | 38.919 | 358.1107 | |
第6次進(jìn)樣 | 5.1246 | 39.8426 | 358.2352 | |
RSD（%） | 0.405 | 1.597 | 0.582 | |
SO42- | 第1次進(jìn)樣 | 8.7182 | 0.2787 | 3.746 |
第2次進(jìn)樣 | 8.6949 | 0.2781 | 3.7319 | |
第3次進(jìn)樣 | 8.754 | 0.2798 | 3.7871 | |
第4次進(jìn)樣 | 8.6315 | 0.2793 | 3.7622 | |
第5次進(jìn)樣 | 8.7573 | 0.2684 | 3.7227 | |
第6次進(jìn)樣 | 8.6649 | 0.2803 | 3.8424 | |
RSD（%） | 0.572 | 1.620 | 1.172 |
基線噪聲與漂移：
圖7 基線
從圖中可知，RPIC-2017型離子色譜儀電導(dǎo)檢測(cè)器具有較低的噪聲和漂移
檢測(cè)限：
以氯離子:30ppm濃度和0.00036μS基線噪聲為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，按三倍基線噪聲計(jì)算檢測(cè)限如表3
表4檢測(cè)限
名稱 | 基線噪聲μS | 濃度mg/L | 峰高μS | 檢測(cè)限mg/L |
Cl- | 0.00036 | 30 | 39.6 | 0.0008 |
實(shí)際樣品測(cè)試：
將實(shí)際樣品分別稱取0.01g及1g，均用純水稀釋至100g，準(zhǔn)確記錄量值。
結(jié)果如表4：
表5 實(shí)際樣品數(shù)據(jù)
結(jié)論：
使用RPIC-2017型離子色譜儀測(cè)定食用鹽中的氯離子及硫酸根，基線噪聲低，靈敏度高，線性、重現(xiàn)性較好。