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動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器與固定量程電導(dǎo)檢測器對比

2019-04-12 13:42:44 代文彬

動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器的命名,是相對于傳統(tǒng)的固定量程電導(dǎo)檢測器而言,特別是以模擬電路為基礎(chǔ)的檢測器。動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器是一種新型數(shù)字信號電導(dǎo)檢測器,其主要特征在于不預(yù)先設(shè)定量程,而是在分析過程中根據(jù)電導(dǎo)信號的變化自動選擇和切換合適的量程,樣品分析期間量程不是固定的,當(dāng)檢測小信號(低濃度樣品)時,自動切換高靈敏度量程,當(dāng)檢測大信號(高濃度樣品)時,自動切換低靈敏度量程,不同量程檢測到的電導(dǎo)信號通過軟件無縫接合,形成一張完整的高低信號共存的譜圖。


動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器解決的問題

一次進(jìn)樣可同時分析樣品中的高低濃度離子(在色譜柱允許的前提下,濃度過高色譜柱將飽合)


眾所周知,很多儀器(不限于離子色譜儀)都有量程,每一個量程限制了一個最大的檢測范圍,分析之前預(yù)先設(shè)定好量程,在樣品分析過程中量程保持不變,直到樣品分析結(jié)束。如果樣品超出此量程范圍則無法定量,需要切換量程后重新進(jìn)樣。這樣在分析陌生樣品時,我們無法準(zhǔn)確判斷樣品濃度會在哪個量程范圍,即無法確定設(shè)定哪個量程是合適的。以往的解決辦法有兩個,一是稀釋樣品后選擇靈敏度較高的量程試測;二是樣品不稀釋或小倍數(shù)稀釋用低靈敏度量程試測。根據(jù)試測的情況來確定稀釋倍數(shù)和量程,如此過程試測是不可省略的,且當(dāng)樣品中離子濃度差別比較大時,不能一次進(jìn)樣同時分析,在正常的樣品分析過程以外,增加了工作量。動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器以全新的方式解決了以上問題。


傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器存在的問題


什么是固定量程電導(dǎo)檢測器?

由于檢測器檢測到的電導(dǎo)信號在一定的范圍內(nèi)呈線性,超過這個范圍將不呈線性,所以要將大信號衰減到可以檢測的范圍內(nèi),量程就是用來控制信號衰減倍數(shù)的工具,電導(dǎo)檢測器的每一個量程實際就是規(guī)定了信號的放大倍數(shù),比如:1檔、2檔、3檔.......10檔等,1檔最靈敏,10檔最不靈敏而檢測信號范圍最寬。

通常量程有一定的規(guī)律,比方說同一個離子用不同的量程檢測,1檔檢測的峰高是10,那么2檔檢測的信號是1檔的幾分之一(每個廠家的規(guī)定不一樣),比較多見的是2檔是1檔信號的1/2,即2檔峰高是5,依此類推3檔是2.5、4檔是1.25、5檔是0.625、6檔是0.3125、7檔是0.1563、8檔是0.0781、9檔是0.0391、10檔是0.01953。1檔信號是10檔的512倍,換言之10檔的檢測限是1檔的512倍。當(dāng)我們用1檔檢測低濃度離子時,樣品中的高濃度離子有可能會超出這一檔的最大值而出現(xiàn)平頭峰。如圖1所示。

離子色譜出現(xiàn)平頭峰

圖1.固定量程電導(dǎo)檢測器出現(xiàn)平頭峰

對于用于離子色譜分析的傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器而言,量程在進(jìn)樣前預(yù)先設(shè)定好,如果進(jìn)樣后靈敏度不合適再重新切換量程或稀釋樣品進(jìn)樣分析一次,有時一個樣品需要進(jìn)樣幾次才能得出準(zhǔn)確結(jié)果,其特征如下:

●控制面板:有明顯的量程選擇功能,如檔位選擇(1-10檔任選1檔),或30μS、100μS、1000μS等范圍選擇

●信號單位:mV(毫伏)

●量程設(shè)定:進(jìn)樣前預(yù)先設(shè)定(不同廠家產(chǎn)品供設(shè)定的量程數(shù)量不同,如10檔,8檔,2檔,共同的特征是需要進(jìn)樣前預(yù)先設(shè)定)

●電導(dǎo)檢測范圍:小信號的量程與檢測大信號的量程是分開的,不能同時檢測,所以即使檢測范圍最寬的一個量程可以達(dá)到35000μS也是沒有意義的,因為低濃度的離子還是要切換高靈敏度量程再次進(jìn)樣(不能在一個量程下同時分析高濃度離子與低濃度離子)

●線性范圍:相對較小。通常在100mg/L以內(nèi)。

●靈敏度:靈敏度差。通常安裝50-100微升定量環(huán)

●標(biāo)準(zhǔn)曲線:每一個量程都需要建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。如10檔則需要建立10組標(biāo)準(zhǔn)曲線,只有這樣做,在切換量程時才能準(zhǔn)確定量,進(jìn)樣工作量巨大。

●樣品稀釋:需要稀釋樣品。由于每一量程做標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作量較大,所以通常選擇某一常用的量程固定下來,做一組標(biāo)準(zhǔn)曲線,當(dāng)樣品中某離子濃度超出量程時(平頭峰或變形峰),采取稀釋樣品使樣品濃度降至量程范圍內(nèi)。

●輸出信號:模擬信號,需要外置信號采集器;

●抗干擾能力:弱

●平頭峰:超出量程時出現(xiàn)平頭峰。比較常見的情況是,信號超過1300mV時就會出現(xiàn)平頭峰,信號超過800mV時峰開始變形。如圖1所示:



動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器介紹


全新的基于數(shù)字電路的動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器,徹底解決了傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器量程限制的問題,可一次進(jìn)樣同時分析樣品中的高低濃度離子,其特征如下:

●控制面板:無任何量程選擇項

●信號單位:μS(微西門子)

●量程設(shè)定:無需設(shè)定量程

●電導(dǎo)檢測范圍:0-15000μS全覆蓋

●線性范圍:0.001-200mg/L(以氯離子計,10μL進(jìn)樣量); 

●靈敏度:靈敏度高;

●標(biāo)準(zhǔn)曲線:一組或兩組標(biāo)準(zhǔn)曲線(出于定量準(zhǔn)確度要求,建議高低濃度分開做);

●樣品稀釋:樣品可以不稀釋直接進(jìn)樣;

●輸出信號:數(shù)字信號,無外置信號采集器;

●抗干擾能力:強(qiáng)

●平頭峰:在色譜柱容量范圍內(nèi),不會出現(xiàn)平頭峰;


動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器與傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器對比


在同一臺儀器上,將固定量程電導(dǎo)檢測器與動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器串聯(lián),以同一樣品進(jìn)樣,分別采集的譜圖疊加在一起。如下圖所示:

兩張譜圖以NO3-峰高為基準(zhǔn)對齊

離子色譜|動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器|可替代進(jìn)口的國產(chǎn)抑制器

圖2. 動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器與固定量程電導(dǎo)檢測器譜圖疊加對比

由圖得到如下信息:

1.兩圖中低濃度的F-、NO3-重合,說明兩種檢測器在檢測小信號方面性能一致。

2.紅色的傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器信號,在圖中紅色虛線標(biāo)注的區(qū)域信號呈非線性響應(yīng),峰形變形,最終在最高點出現(xiàn)平頭峰,氯離子濃度超過了這個量程的最高點。

3.藍(lán)色的動態(tài)量程檢測器信號,不受量程限制,沒有出現(xiàn)平頭峰,且信號線性響應(yīng),氯離子出峰完整。


動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器與固定量程電導(dǎo)檢測器對比表



傳統(tǒng)固定量程電導(dǎo)檢測器

全新動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器

控制面板有量程設(shè)定項,如1檔到10檔,或30μS、100μS、1000μS等范圍選擇無量程設(shè)定項
信號單位mV(毫伏)μS(微西門子
量程設(shè)定預(yù)先設(shè)定固定的量程,進(jìn)樣分析過程保持不變無需設(shè)定量程,根據(jù)樣品中離子濃度大小自動切換量程,進(jìn)樣分析過程中使用多個量程

電導(dǎo)檢測范圍

每個量程有不同的范圍,高靈敏度量程檢測范圍小,低靈敏度量程檢測范圍寬,但靈敏度極低0-150000μS全覆蓋

高低濃度同時檢測

不可以
可以
靈敏度

標(biāo)準(zhǔn)曲線
每個量程分開標(biāo)定(因為每個量程對信號的放大倍數(shù)不一樣,所以切換量程后必須有對應(yīng)的曲線)
單曲線標(biāo)定
樣品稀釋
需要稀釋
可以不稀釋(有的樣品出于保護(hù)色譜柱的考慮可以適當(dāng)稀釋,但在不稀釋的情況下,也可以檢測高濃度離子)
平頭峰
當(dāng)離子濃度超過量程檢測范圍時會出現(xiàn)平頭峰不會出現(xiàn)平頭峰
輸出信號模擬信號,外置信號采集器
數(shù)字信號,無外置信號采集器

離子色譜|動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器|可替代進(jìn)口的國產(chǎn)抑制器

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