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為什么SO4保留時間延長

2024-08-05 15:05:11

離子色譜色譜群(53310457)網(wǎng)友提出一個關(guān)于硫酸根的問題,我們今天來分析一下。為了說明問題,作者根據(jù)問題描述使用軟件模擬繪制了文中譜圖。

首先把問題列出來:

“為什么有時候我前兩針進樣硫酸鹽保留時間穩(wěn)定,到了第三次突然就相比前兩次延遲一分鐘?”


RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

現(xiàn)象:

同一樣品連續(xù)進樣,其中一針樣品SO4保留時間增加1分鐘,其它離子保留時間不變。

排查:

溫度增加時SO4保留時間會延長,且一價離子保留時間會縮短,由于其它離子保留時間不變,所以可以斷定不是因為溫度原因造成的SO4保留時間延長。

查看譜圖發(fā)現(xiàn)在NO3與SO4之間基線有一個小波動,如下圖所示:


RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

這個小波動通常是由于流速變化導(dǎo)致壓力波動引起的,此時應(yīng)該立即查看系統(tǒng)壓力是否在正常范圍,如果偏低那么問題就找到了。

為什么流速會突然變小呢?

一是漏液,立即檢查系統(tǒng)就可以發(fā)現(xiàn);二是單向閥有氣泡或異物,首先排氣,如不能解決再超聲單向閥,拆卸單向閥最好電話聯(lián)系廠家指導(dǎo)。

以上問題是個案,正好流速變化出現(xiàn)在SO4之前,所以在這一針樣品里只有SO4出峰時間延長了,此時實際流速已經(jīng)比設(shè)定流速小了一些,之后再進一針所有離子的出峰時間都會延長,包括水峰。水峰時間增加是流速變小的重要特征。下圖是一個典型譜圖