前不久一位網(wǎng)友給我發(fā)了一組標(biāo)準(zhǔn)系列的譜圖，標(biāo)液中有6種離子，分別是：F、Cl、NO2、Br、NO3、SO4，比較奇怪的是標(biāo)準(zhǔn)系列7個(gè)濃度點(diǎn)全部進(jìn)樣完成，其它離子線性良好，可是不見(jiàn)了硫酸根的蹤影。

圖1.用戶譜圖

色譜條件：

色譜柱：AS14A 4*250mm

抑制器：WLK-6A陰離子抑制器

淋洗液：8mM碳酸鈉-1mM碳酸氫鈉

流速：1.0mL/min

采集時(shí)間：14min

根據(jù)網(wǎng)友反映的情況，其它離子正常，可以判斷整個(gè)離子色譜系統(tǒng)是正常的，要不然失蹤的就不會(huì)只有硫酸根，其它離子的重復(fù)性不可能做好，更不要說(shuō)線性了。

根據(jù)以前的經(jīng)驗(yàn)我們判斷，SO4不出峰可能與它的特殊性有關(guān)

1. SO4隨溫度變化的幅度比較大，當(dāng)溫度上升時(shí)保留時(shí)間增加

2. SO4隨淋洗液的濃度變化保留時(shí)間變化比較大，淋洗液濃度縮小時(shí)，一價(jià)離子變化的幅度比SO4小很多。

3. SO4的出峰位置通常是最后一個(gè)，所以如果保留時(shí)間有變化，或采集時(shí)間有變化就會(huì)影響到它。圖2是AS14A柱子的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，大約14分鐘SO4出峰結(jié)束。

   

   圖2.AS14A標(biāo)準(zhǔn)譜圖
   

網(wǎng)友發(fā)來(lái)的譜圖的采集時(shí)間是14分鐘，根據(jù)上面的分析，我們請(qǐng)網(wǎng)友延長(zhǎng)采集時(shí)間到30分鐘，結(jié)果在15分鐘時(shí)SO4開始出峰，問(wèn)題找到了。

為什么在本例中SO4保留時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)呢？

我們可以從3方面去排查

1. 溫度變化，溫度增加會(huì)使SO4保留時(shí)間延長(zhǎng)。

2. 流速變化，看系統(tǒng)壓力是否低于平時(shí)運(yùn)行的正常值，如果低了一些，通常大于0.5Mpa,則泵的實(shí)際輸出流速是低于設(shè)定流速的，可以排氣或清洗單向閥。

3. 淋洗液濃度，重新配制以排除。

最終用戶發(fā)現(xiàn)是淋洗液配制過(guò)程中，取得碳酸鈉量不夠造成的。這種情況是我們平時(shí)分析過(guò)程中經(jīng)常遇到，但在與廠家工程師溝通過(guò)程中比較難排查的問(wèn)題，今天發(fā)布出來(lái)，希望對(duì)大家有幫助。

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