電解自再生抑制器用于有機溶劑中陰離子分析
在文獻(離子色譜法測定有機溶劑中痕量陰離子,葉明立,朱巖,施青紅
《分析化學(xué)》, 2005, 33(2):187-190)中提到,使用電解自再生抑制模式分析有機溶劑中的陰離子時,由于有機溶劑進入抑制器后抑制器導(dǎo)電能力下降,繼而導(dǎo)致抑制器抑制容量大幅下降,也就是抑制器在有機溶劑通過的時間內(nèi)失效了,出現(xiàn)一個比較大的干擾峰,由于抑制器短時間失效電導(dǎo)升高造成。如下圖所示:
要解決這個問題,文中提到需要使用化學(xué)抑制模式,即配制硫酸再生液,在再生室通入硫酸,通過化學(xué)滲析的方式來再生,這樣H離子由酸來供給。通過這個方法確實解決了干擾問題,但化學(xué)再生比較麻煩,日常分析時如果要分析其它樣品還要在化學(xué)再生與電解自動再生間來回切換。
分析以上問題,我們給出了我們的解決方案。
抑制器失效的原因是由于有機溶劑導(dǎo)電差,抑制器失效。我們知道抑制室的填充物網(wǎng)屏有一定的導(dǎo)電能力,也有一定的離子交換容量,但容量很小,如果我們加大抑制室填充物的交換容量,當抑制器斷電的情況下仍能通過離子交換來完成抑制過程,像萬通的抑制柱一樣,這個問題就可以解決了,這樣就不必在化學(xué)再生與電解再生之間來回切換,減小工作量。
WLK-8A陰離子免維護抑制器,抑制室內(nèi)填充高容量離子交換樹脂,即使在斷電的情況下仍可使用半小時左右(以9mM碳酸鈉,1.0mL/min流速測試),自身有較高的容量,再加上電解再生,其實就是把柱抑制器與膜抑制器的優(yōu)勢結(jié)合在了一起。當我們分析有機溶劑時,有機溶劑通過抑制器時,雖然導(dǎo)電受到影響,但離子交換再生仍在發(fā)生作用,不會出現(xiàn)上圖的干擾峰。使用WLK-8A陰離子免維護抑制器分析了稀釋2倍的甲醇,經(jīng)過實測得到如下譜圖:
使用條件
儀器:RPIC-2017
抑制器:WLK-8A
色譜柱:AS9-HC 4*250mm
淋洗液:9mM碳酸鈉
流速:1.0mL/min
電流:45mA
通過以上分析,我們可以發(fā)現(xiàn)采用柱膜混合技術(shù)的WLK-8A陰離子抑制器,完全勝任有機溶劑中陰離子分析,分析過程中使用電解再生模式即可,使用方便。
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