如何進行泵排氣
相信很多小伙伴遇到過以下情況:壓力波動,同時基線波動大,有時甚至色譜儀在運行過程中壓力突然降至0。
泵壓波動甚至為零的情況,在液相及離子色譜中屬于常見故障,只要合理的排查、科學的解決可以很容易排除,但實際操作中,個別實驗員由于對流路原理不清楚,知其然不知其所以然,所以經(jīng)常出現(xiàn)一些誤操作,并因此造成一些次生故障,比如管路彈出、漏液等現(xiàn)象。為了從根本解決以上問題,我們以青島睿譜分析儀器有限公司的高壓PEEK泵為例,從原理著手,與大家共享一下發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的過程。
通常來說,導致壓力波動的情況,有兩個主要原因:泵頭內進入或產生氣泡(80%概率)以及單向閥受污染(20%概率)。
氣泡產生的原因
從上述管路圖看,氣泡產生的原因有以下幾點。
第一是更換流動相時,有時需要將管路取出后更換新的流動相,此時管路內容易進入空氣,導致氣泡產生。
第二是流動相脫氣不徹底或者在流動相瓶中時重新溶解了氣體,在管路或者泵中析出氣體, 導致產生氣泡。
第三種情況是流動相攜帶氣泡進入截止閥后,一部分氣泡被截止閥截流了下來,之后某個時間又流入管路進入了泵中。
除氣泡時,要確保截止閥保持通暢,排氣閥擰松,然后用大流量沖洗系統(tǒng),必要時還可以在旁路外接一個注射器向外抽動流動相,以保證含有氣泡的流動相順利排出。這個方法也通常用于泵的初裝(初裝的泵中無液體,用注射器將流動相瓶中的液體抽入泵中)。
需要記住的是,清洗結束后,需要先把泵停止運行,再擰緊排氣閥,否則會因為壓力過高導致系統(tǒng)損壞。
具體清洗方法請微信掃描以下二維碼觀看
注意事項:
泵清洗時使用的是5mL/min大流速,注意一定要先打開排氣閥,再啟動清洗功能,同樣在不關閉清洗功能前不能關閉排氣閥 。
以上是因為氣泡原因導致基線不穩(wěn)甚至停泵,下面講講單向閥的緣故導致基線不穩(wěn)的原因及解決方法。
單向閥又叫逆止閥,其關鍵部位是寶石球及寶石球座,寶石球是非常光滑的剛玉材質球體,球座則是圓矩形,有光滑面及毛面之分。寶石球嬴放置于球座的光面上,可達到很好的密封效果。柱塞桿抽動時,寶石球上浮,單向閥被打開,液體進入單向閥;柱塞桿推動時,液體排出單向閥,同時寶石球下浮回到球座,封堵被排出的液體,使液體無法回流。
當單向閥被污染時,球座上有細微固體顆粒,固體顆??赡苁菣C械雜質、藥品雜質及微生物。這些固體顆粒會導致密封性不好,流動相回流。
若確認是單向閥故障,將單向閥小心拆卸下來,分別標記入口單向閥及出口單向閥并記住方向。置于預加入超純水(加熱至50℃效果更佳)的玻璃燒杯中超聲清洗10分鐘以上。
將單向閥按原樣裝上,注意不要將進口閥和出口閥裝錯,也不要將閥的順序裝反。
講完了泵,我們來講一下排氣閥。
排氣閥又叫purge閥、旁路閥。本質是個三通結構,分為系統(tǒng)流路及旁路。旁路平時擰緊,流動相順著系統(tǒng)流路流動;當旁路螺絲擰松時,因為旁路壓力小,流動相順著旁路流動。
所以通常在開機時,會打開排氣閥,讓流動相帶著氣泡從旁路排掉,之后擰緊排氣閥,這樣流動相就進入系統(tǒng)流路。
技術問答:排氣時,排氣閥需要旋開多少圈?