硼酸體系核電 陰離子
摘要：
本方法采用國產(chǎn)離子色譜儀，配備國產(chǎn)核心部件，包括色譜柱、抑制器、淋洗液發(fā)生器、離子凈化柱、淋洗液凈化器（CR-ATC）、二氧化碳脫除裝置(CRD)、PEEK泵、檢測器等，通過一階梯度在30分鐘以內(nèi)完成分析，連續(xù)進樣六次，F(xiàn)-、Cl-、NO3-、PO43-重復(fù)性分別為1.78%、4.10%、2.38%、5.34%，0～30ppb線性相關(guān)系數(shù)0.9992-0.9998之間?？梢詽M足硼酸體系樣品中陰離子檢測要求。
色譜條件：
離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）
色譜柱：REEPO-CA2(4×150mm) 睿譜自產(chǎn)
淋洗液：硼酸+KOH梯度淋洗梯度（RPEG-1-A產(chǎn)生）
流速：1.0mL/min
抑制器：WLK-8A(4mm)免維護抑制器（睿譜自產(chǎn)）
進樣體積：1000mL
溫度：30℃
空白溶液色譜曲線：
色譜曲線疊加圖：
空白譜圖與曲線中F-2ppb點疊加
外標(biāo)曲線：
表1 檢測離子及峰面積響應(yīng)值
STD1 | STD2 | STD3 | STD4 | STD5 | ||||||
mg/L | mS*s | mg/L | mS*s | mg/L | mS*s | mg/L | mS*s | mg/L | mS*s | |
F- | 2 | 1.9109 | 4 | 3.7741 | 10 | 8.1074 | 20 | 15.2692 | 30 | 21.8663 |
Cl- | 2 | 0.6638 | 4 | 1.4669 | 10 | 3.7965 | 20 | 7.3257 | 30 | 11.1002 |
NO3- | 10 | 1.9603 | 20 | 4.2409 | 50 | 11.6525 | 100 | 22.8866 | 150 | 34.3284 |
PO43- | 10 | 1.5755 | 20 | 2.6377 | 50 | 6.5735 | 100 | 14.1103 | 150 | 20.2840 |
表2 陰離子的外標(biāo)曲線方程與相關(guān)系數(shù)
外標(biāo)曲線方程 | 相關(guān)系數(shù)/R2 | |
F- | y = 0.709x + 0.826 | 0.9994 |
Cl- | y = 0.3703x - 0.017 | 0.9998 |
NO3- | y = 0.2311x - 0.238 | 0.9998 |
PO43- | y = 0.1362x + 0.046 | 0.9992 |
從表中可知各種陰離子在一定的濃度區(qū)間內(nèi)與電導(dǎo)信號呈較好的一次線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均不低于0.9990。
重復(fù)性：
在已知的色譜條件下連續(xù)進樣六次含10.0mg/LF-、Cl-，50.0mg/L NO3-、PO43-樣品，疊加色譜曲線如下圖所示：
表3各種陰離子的定量重復(fù)性（n=6）
峰面積（μS*s） | RSD/% | ||||||
F- | 7.807 | 7.635 | 7.761 | 7.647 | 7.506 | 7.461 | 1.78 |
Cl- | 4.216 | 4.188 | 3.888 | 3.891 | 3.906 | 3.863 | 4.10 |
NO3- | 12.344 | 11.997 | 11.932 | 11.757 | 11.832 | 11.489 | 2.38 |
PO43- | 6.526 | 6.582 | 7.152 | 7.259 | 7.327 | 7.337 | 5.34 |
峰高（μS） | RSD/% | ||||||
F- | 0.632 | 0.625 | 0.628 | 0.620 | 0.615 | 0.609 | 1.36 |
Cl- | 0.253 | 0.248 | 0.239 | 0.237 | 0.236 | 0.233 | 3.23 |
NO3- | 0.454 | 0.447 | 0.443 | 0.437 | 0.440 | 0.432 | 1.77 |
PO43- | 0.261 | 0.258 | 0.276 | 0.282 | 0.282 | 0.285 | 4.21 |
從表中可知，除磷酸鹽外，其它陰離子的定量重復(fù)性均低于5.0%，說明儀器具有較高的穩(wěn)定性。
結(jié)語：
使用RPIC-2017型離子色譜儀測定硼酸基體中痕量陰離子，靈敏度高，線性、重現(xiàn)性較好，具有在核電行業(yè)應(yīng)用的潛力。