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水體系核電 陰離子

2022-10-25 14:54:36 張新慶

摘要：

本方法采用國產(chǎn)離子色譜儀，配備國產(chǎn)核心部件，包括色譜柱、抑制器、淋洗液發(fā)生器、離子凈化柱、淋洗液凈化器（CR-ATC）、二氧化碳脫除裝置(CRD)、PEEK泵、檢測器等，通過梯度淋洗在36分鐘內(nèi)即完成氟離子與甲酸、乙酸分離和強保留磷酸根的洗脫。將實際樣品連續(xù)進樣三次，F(xiàn)-、乙酸、甲酸、NO3-、SO42重復(fù)性分別為1.57%、1.31%、0.95%、3.41%、17.53%、，0-10ppb線性相關(guān)系數(shù)0.9991-0.9998之間。可以滿足水體系樣品中陰離子檢測要求。

 

色譜條件：

離子色譜儀：RPIC-2017型離子色譜儀（青島睿譜分析儀器有限公司生產(chǎn)）

色譜柱：REEPO-HA1(4×250mm) 睿譜自產(chǎn)

淋洗液：KOH梯度淋洗（RPEG-1-A產(chǎn)生），配有淋洗液凈化器+二氧化碳脫除裝置

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8A(4mm)免維護抑制器（睿譜自產(chǎn)）

檢測器：動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器

進樣體積：1000mL

溫度：30℃

梯度條件

時間

濃度

0-11

10mM

11-30

10-32mM

30-32

32mM

32.1-36

10mM


空白溶液色譜曲線：

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

空白譜圖與曲線中F-0.1ppb點疊加

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

色譜曲線疊加圖：

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

外標(biāo)曲線：

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱


表1 檢測離子及峰面積響應(yīng)值


STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

mg/L

pS*s

mg/L

pS*s

mg/L

pS*s

mg/L

pS*s

mg/L

pS*s

F-

0.5

770463

1

1537662

2

3084027

5

7493208

10

14336066

Ac-

1

258408

2

500209

4

939666

10

2577682

20

5073623

HCOO-

1

792934

2

1518627

4

2955931

10

7517478

20

14346758

Cl-

0.5

527294

1

1061632

2

2182837

5

5029086

10

9377330

NO3-

1

529929

2

1177952

4

2243349

10

5465990

20

10141080

SO42-

0.5

263457

1

625530

2

1455728

5

4176068

10

8468796

PO43-

1

477202

2

887384

4

1686920

10

4135121

20

7711116

 

表2 陰離子與有機酸的外標(biāo)曲線方程與相關(guān)系數(shù)


外標(biāo)曲線方程

相關(guān)系數(shù)/R

F-

y=145100x

R=0.9997

CH3COO-

y=253900x

R=0.9998

HCOO-

y=725400x

R=0.9997

Cl-

y=958200x

R=0.9991

NO3-

y=517600x

R=0.9991

SO42-

y=839800x

R=0.9995

PO43-

y=393100x

R=0.9993

從表中可知各種陰離子與有機酸在一定的濃度區(qū)間內(nèi)與電導(dǎo)信號呈較好的一次線性關(guān)系。

樣品檢測結(jié)果

表3：樣品檢測結(jié)果

單位：μg/L





樣品編號

1

2

樣品名稱

5SG2

7REAw1BA

F-

3.43

3.48

3.37

ND

ND

CH3COO-

5.97

6.08

5.92

ND

ND

HCOO-

4.59

4.64

4.56

0.19

0.20

Cl-

ND

ND

ND

0.40

0.42

NO3-

0.84

0.80

0.79

ND

ND

SO42-

0.20

0.23

0.29

1.89

1.82

PO43-

ND

ND

ND

ND

ND

重復(fù)性：

    在已知的色譜條件下連續(xù)進樣二次實際樣品，疊加色譜曲線如下圖所示：


RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

表4各種陰離子及有機酸的定量重復(fù)性（n=3）


峰面積（mS*S）

RSD/%

峰高（mS）

RSD/%

F-

4984134

5051889

4895875

1.572

362184

367332

362782

0.773

CH3COO-

1516015

1544389

1503719

1.371

95411

98064

94068

2.122

HCOO-

3329724

3367917

3305308

0.946

194470

197568

193329

1.124

Cl-

ND

ND

ND

/

ND

ND

ND

/

NO3-

436422

412988

410395

3.414

12909

13132

12430

2.797

SO42-

170710

195960

240784

17.527

9606

11000

13692

18.168

PO43-

ND

ND

ND

/

ND

ND

ND

/

 

從表中可知，除硫酸鹽外，其他陰離子與有機酸的定量重復(fù)性均低于5.0%，說明儀器具有較高的穩(wěn)定性。

 

基線噪聲與漂移：

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

從圖中可知，RPIC-2017型離子色譜儀電導(dǎo)檢測器具有較低的噪聲和漂移

表5基線噪聲與漂移


最高點μS

最低點μS

結(jié)果μS

基線噪聲

0.4044

0.4038

0.0006

基線漂移

0.4043

0.4028

0.0015

檢測限：

以F:0.5ppb濃度點和0.0018μS基線噪聲為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，按三倍基線噪聲計算檢測限如表6表6檢測限

名稱

濃度mg/L

峰高μS

檢測限mg/L

F-

0.5

0.0543

0.011

CH3COO-

1

0.0172

0.070

HCOO-

1

0.0406

0.030

Cl-

0.5

0.0182

0.033

NO3-

1

0.0149

0.080

SO42-

0.5

0.0144

0.042

PO43-

1

0.0155

0.077

 

結(jié)語：

使用RPIC-2017型離子色譜儀測定純水基體中超痕量陰離子與有機酸，基線噪聲低，靈敏度高，線性、重現(xiàn)性較好，具有在核電行業(yè)應(yīng)用的潛力。

 

附錄：

本實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)品

RPIC-2017離子色譜標(biāo)配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

 

 

離子

生產(chǎn)廠家

標(biāo)準(zhǔn)品證書唯一標(biāo)識

F-

國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司

20DC322

CH3COO-

阿拉丁

E2025085

HCOO-

阿拉丁

E2025088

Cl-

國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司

20DA341

NO3-

國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司

20D3223

SO42-

國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司

20D7202

PO43-

國標(biāo)（北京）檢驗認證有限公司

20D7102