看圖識(shí)故障4-NO2和NO3重復(fù)性做不好的原因
以下內(nèi)容為個(gè)案,僅適用于使用帶有膠塞的注射器進(jìn)樣的情況
連續(xù)進(jìn)樣時(shí),有的離子如NO2-、NO3-、SO42-的峰高會(huì)有變化,這究竟是什么原因呢?
我們將通過圖1來分析,這是同一個(gè)樣品前后進(jìn)樣的疊加譜圖,區(qū)別在于紅色的譜圖是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,滿注射器的樣品分兩次,各0.5mL進(jìn)樣。
圖1
圖2
使用塑料一次性醫(yī)用注射器進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣時(shí)總有幾個(gè)離子重復(fù)性做不好,特別是NO2-、NO3-、SO42-等幾個(gè)離子,其它離子重復(fù)性不影響。水峰重復(fù)性正常。
通過圖1的實(shí)例我們發(fā)現(xiàn)注射器后半段的0.5mL樣品進(jìn)樣后NO2-高于前半段,而NO3-峰高要比前半段時(shí)小一些,經(jīng)過反復(fù)進(jìn)樣測試都是這個(gè)結(jié)果,有時(shí)SO42-峰高也會(huì)有影響。
最直接的原因我們懷疑是這些離子與活塞的橡膠會(huì)發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致峰高的變化,而且與這幾個(gè)離子的反應(yīng)比較明顯,對其它離子沒有明顯影響。
我們又測試了只進(jìn)樣前半段的樣品,而保留接近活塞段的樣品在注射器里,進(jìn)樣后重復(fù)性良好,沒有發(fā)現(xiàn)這幾個(gè)離子峰高有變化。如圖2所示。
進(jìn)樣時(shí)不要全部將注射器中的樣品推入進(jìn)樣口,要保留活塞段大約1cm長的液體,這樣就可以保證所有離子的重復(fù)性了。
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