看圖識故障5-離子出負(fù)峰
2024-08-05 15:03:34
代文彬
低濃度的樣品進(jìn)樣后出負(fù)峰,一直是困擾很多用戶的問題,今天我們來分析這個問題。
下圖是純水樣品進(jìn)樣后得到的譜圖,我們看到Cl、NO2、NO3都是負(fù)峰,這種情況下根本沒辦法進(jìn)行樣品的定量,這是什么原因造成的呢?
特征分析:
電導(dǎo)比正常運行時偏高。
純水樣品進(jìn)樣或低濃度樣品進(jìn)樣時出負(fù)峰,特種是氯離子比較常見。
高濃度樣品進(jìn)樣時出峰正常。
只要符合以上三個特征,即可判斷淋洗液污染。
原因分析:
電導(dǎo)高有兩種可能,一是淋洗液濃度配得偏高,這個從保留時間可以判斷,如果保留時間與正常時相比變化在正常范圍即可認(rèn)為沒有配錯;二是淋洗液污染。電導(dǎo)高是出負(fù)峰的特征之一。
進(jìn)低濃度樣品出負(fù)峰原因是淋洗液中含有較高的被測離子,這些離子在色譜柱中交換平衡,當(dāng)樣品注入后樣品中的離子被分離后濃度比淋洗液基本中還要小,此時出現(xiàn)負(fù)峰。
解決方案:
1.重新配制并更換淋洗液
2.檢查配制過程接觸的所有器皿和吸管是否會引入離子污染
3.更換淋洗液發(fā)生器的超純水
更多內(nèi)容請掃碼關(guān)注睿譜公眾號