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看圖識故障6-都是溫度惹的禍

2018-12-12 07:52:10 代文彬

溫度對于色譜特別是對于離子色譜的影響主要體現(xiàn)在色譜柱分離和電導(dǎo)檢測上,具體來說溫度變化對保留時間和峰高會有明顯的影響。今天我們來分析溫度對保留時間重復(fù)性的影響及所表征的儀器問題。通過保留時間和基線的變化,可以發(fā)現(xiàn)柱箱是否正常運行。


以下測試譜圖是在關(guān)閉柱箱恒溫功能后,色譜柱溫度隨室溫變化得到的,室溫在上升過程中。

RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

圖1隨溫度升高保留時間延長基線上漂

RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

圖2.溫度變化對水峰幾乎不造成影響,對氟離子也沒有明顯影響

RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

圖3. SO4隨溫度升高保留時間增加

RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

圖4 .NO3隨溫度升高保留時間增加

RPIC-2017離子色譜標配動態(tài)量程電導(dǎo)檢測器WLK-8免維護抑制器離子色譜柱

圖5 .Cl隨溫度升高保留時間增加

特征分析:

  1. 水峰保留時間沒有變化

  2. 壓力隨溫度升高而下降,隨溫度下降而升高,如果溫度變化不大壓力變化不明顯。

  3. 保留時間會隨著溫度變化而變化。延長還是縮短與填料性質(zhì)有關(guān),與淋洗液有關(guān),具體情況具體判斷。

  4. 基線隨溫度變化而變化,溫度升高時基線上漂,溫度下降時基線下漂。

  5. 峰高隨溫度變化增加或降低。

原因分析:

1.溫度變化會影響各離子在色譜柱中的交換行為,根據(jù)不同離子的性質(zhì)和價態(tài)會隨溫度變化表現(xiàn)出不同的變化趨勢,下圖是AS23隨溫度變化的趨勢。

圖片來自網(wǎng)絡(luò)上Thermofisher宣傳資料

2.溫度每上升1攝氏度,電導(dǎo)增加2%,所以基線上漂是由于溫度上升引起。

解決方案:

  1. 開啟柱溫箱恒溫

  2. 如果沒有柱溫箱,采購柱溫箱以使色譜柱溫度恒定


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