離子色譜在連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，后一針總是比前一針高，重復(fù)性差，但過一段時(shí)間（幾個(gè)小時(shí)）就好了，而這個(gè)過程比較長，通常要花費(fèi)幾個(gè)小時(shí)的時(shí)間，這是什么原因造成的呢？主要是抑制器不穩(wěn)定造成的，我們今天來討論。

圖1是一張典型的連續(xù)進(jìn)樣峰高越來越高的譜圖疊加：

圖1.連續(xù)進(jìn)樣4針峰值越來越高

圖2.水峰及氟離子峰高越來越高

測試條件：

離子色譜儀：RPIC-2017(動態(tài)量程電導(dǎo)檢測）

抑制器：被污染的WLK-6A陰離子抑制器

色譜柱：AS9-HC

流速：1.0mL/min

溫度：35攝氏度恒溫

定量環(huán)：25uL

特征分析：

1. 在電導(dǎo)池及色譜柱恒溫的條件下，同一樣品連續(xù)進(jìn)樣，后一針的峰高和峰面積總是比前一針增加不少，3%以上或更高。隨著儀器運(yùn)行時(shí)間的不段增加，峰高或峰面積增加的量越來越小。

2. 每個(gè)離子的峰高都增加，所有離子的變化趨勢和變化量是一致的，包括水峰，由圖2可知。

3. 加大電流后，峰高增加更快一些，圖1中較小的兩個(gè)譜圖用的是50mA電流，較高的兩個(gè) 譜圖用的是54mA和60mA的電流。

4. 有時(shí)發(fā)生在儀器電流關(guān)閉后再重新開啟的情況下。

5. 基線上漂

   通過以上幾個(gè)特征我們可以判斷，這個(gè)故障是由于抑制器引起的，可能是膜面污染或前面進(jìn)過高濃度的樣品，如果是新抑制器就可能是質(zhì)量問題。

原因分析：

抑制器在不穩(wěn)定的情況下，內(nèi)部平衡尚未建立，淋洗液尚未被完全抑制，被測離子也未被完全轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸，比如：氯離子被抑制后的產(chǎn)物是HCl。如果抑制器正常，這個(gè)過程通常在30-60分鐘內(nèi)完成。

當(dāng)抑制器電流處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)，儀器還在運(yùn)行，此時(shí)抑制器失效，沒有抑制作用，我們知道抑制器的抑制室內(nèi)填充有陽離子交換材料，隨著運(yùn)行時(shí)間的不段增加，這些原來是H型的離子交換材料逐漸被淋洗液中的Na離子轉(zhuǎn)化為Na型，再次開啟電流后，要重新將這些離子交換材料轉(zhuǎn)化為H型，這樣就加大了抑制器的工作量，延長了穩(wěn)定時(shí)間。

抑制器被污染后，膜面電阻增加，電流效率下降，會增加穩(wěn)定的時(shí)間，

個(gè)別廠家的抑制器容量小，穩(wěn)定和平衡需要更長的時(shí)間。

解決方案：

1. 陰離子抑制器可以用5mL濃度為50mM的硫酸沖洗，保存過夜。

   陽離子抑制器可以用5mL，濃度為100mM的氫氧化鈉沖洗，保存過夜。

2. 加大電流。

3. 更換抑制器。

4. 如果是抑制器質(zhì)量問題，選擇退換，或從其它生產(chǎn)廠家購買。

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