影響離子色譜重復(fù)性的因素1-流速變化導(dǎo)致保留時間重復(fù)性差
流速變化導(dǎo)致保留時間重復(fù)性差由以下幾方面原因造成:
1.單向閥污染或氣泡
特征分析:
(1)水峰和被分析離子的保留時間延長
(2)保留時間有隨機性,時長時短
(3)壓力波動大,壓力低于正常壓力
原因分析:
如圖所示,這是一個單向閥的動態(tài)原理示意圖,小球在液體的推動下做上下運動,當液體從下面進入單向閥時,小球被迫向上運動,直至頂?shù)筋^為止,液體從兩側(cè)通過單向閥,當液體從上向下流動時,小球向下運動,直至與下面兩側(cè)的斜面接觸為止,球面與斜面緊密接觸,達到密封目的,液體被阻斷,無法通過單向閥,如此正下運動實現(xiàn)單向輸液的目的。
當單向閥球面或是與球面接觸的斜面有污物時,球面與斜面不能完全密封,不能有效阻斷液體,有少量液體回流,流速比設(shè)定流速小一些,此時保留時間延長,由于小球是運動的,與斜面的接觸面并不確定,所以流速在每一次上下運動時都會有一點差別,當差別大時就會影響流速穩(wěn)定性,反應(yīng)出來保留時間的隨機變化,比如氯離子,有時在6分鐘,有時在6.5,有時在5.5。
單向閥內(nèi)有氣泡也會出現(xiàn)類似的情況,因為氣泡的壓縮比比較大,可吸收和緩沖壓力,影響小球的運動,小球與斜面接觸不緊密。
解決方法:
打開排氣閥排氣,如果仍未解決,則需要拆下單向閥,整體用異丙醇或甲 醇浸末超聲5分鐘。然后純水洗凈,重新安裝。
2.氮氣未開,導(dǎo)致泵流速變小
特征分析:
(1)壓力波動,壓力偏小
(2)保留時間重復(fù)性差
原因分析:
泵吸液會在泵前產(chǎn)生負壓,主要在單向閥到淋洗液瓶里的濾頭這一段,如果淋洗液脫氣不充分,會在這一段產(chǎn)生氣泡,氣泡進入單向閥后,影響輸液,使得實際流速下降,當打開氮氣時,從淋洗液瓶到泵頭這一段在氮氣的氣壓下是正壓,就不會產(chǎn)生氣泡了。
解決方法:
發(fā)現(xiàn)后立即打開氮氣,并打開排氣閥排氣。
3.漏液
特征分析:
同上
原因分析:
原因不必多說了,說一下常見的漏液點:
(1)色譜柱接口,主要是沒擰緊或松動
(2)抑制器維護不及時會出現(xiàn)漏液,抑制器接口松動也會漏
(3)電導(dǎo)池出入口松動
(4)進樣閥
解決方法:
認真檢查,發(fā)現(xiàn)問題,分析問題,解決問題。更換配件安裝完成后注意檢漏。