離子色譜六通閥及“逆向抽吸進樣”介紹
在影響離子色譜重復(fù)性因素2—流速變化對重復(fù)性的影響中提到了“逆向抽吸進樣”,部分用戶對這種進樣方式不太清楚,今天專門介紹一下。
進樣閥又稱為六通閥,常見的進樣閥分為手動和自動兩種類型,還有一種氣動閥,在離子色譜上現(xiàn)在已經(jīng)不再應(yīng)用 。國產(chǎn)離子色譜大多使用手動進樣閥,國外離子色譜大多采用自動進樣閥。自動閥通過控制電機動作實現(xiàn)閥的切換,相對于手動閥,更適合通過軟件實現(xiàn)自動化控制,基本的流路都如圖1和圖2所示。
圖1.手動進樣閥流路圖
圖2.自動進樣閥流路圖
正向推送進樣的方式是離子色譜及液相采用的常規(guī)進樣方式,樣品從進樣口注入,經(jīng)過并充滿定量環(huán)后,多余的樣品從廢液管排出,如圖3所示。
圖3.正向推送進樣方式
此種進樣方式存在一個缺點,進樣時樣品通過注射器注入進樣閥,注射器是否干凈直接影響樣品中離子的濃度,在進樣過程中,吸取樣品的過程中易引入污染,影響分析結(jié)果,特別是氯離子。
需要注意進樣量至少要是定量環(huán)的五倍,以免影響重復(fù)性。
逆向抽吸進樣的方式是離子色譜及液相做微量及痕量分析時會用到的進樣方式,與正向進樣方式流路不變,流向正好相反如圖4所示。廢液管清洗干凈后插入樣品瓶低部,浸末在樣品中,然后從進樣口用注射器吸取樣品,注意吸取的速度不能太快,以免因為負壓在定量環(huán)中產(chǎn)生氣泡。
優(yōu)點:樣品吸取點(廢液管)一直浸末在樣品底部,不與空氣接觸,不與注射器接觸,避免樣品污染。如果將樣品瓶放入通入氮氣的密封容器中,即可將樣品與空氣完全隔離,減小樣品吸收空氣中離子的可能。
應(yīng)用:可用于微量及痕量樣品分析。當重復(fù)性差懷疑注射器污染時,可用此法排查。
圖4.逆向抽吸進樣方式
更多內(nèi)容請掃碼關(guān)注睿譜公眾號