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離子色譜背景電導(dǎo)高原因分析

2018-12-12 08:08:07

以下內(nèi)容是假設(shè)檢測(cè)器正常的情況下所做出的分析。(譜圖來(lái)自網(wǎng)絡(luò),并非睿譜RPIC-2017離子色譜儀譜圖)

電導(dǎo)高分為電導(dǎo)極高和電導(dǎo)偏高,極高的情況如下圖,電導(dǎo)到了最高點(diǎn),基線完全是直的,因?yàn)橐呀?jīng)高到采不到信號(hào)了。偏高的情況是淋洗液被污染電導(dǎo)稍偏高,比如正常是1,現(xiàn)在是1.5,稍偏高一點(diǎn)。

離子色譜|動(dòng)態(tài)量程電導(dǎo)檢測(cè)器|可替代進(jìn)口的國(guó)產(chǎn)抑制器

  1. 淋洗液?jiǎn)栴}

    (1)藥品純度不夠,雜質(zhì)較多

    個(gè)別廠家藥品雜質(zhì)較多,特別是NaHCO3應(yīng)該多注意,筆者曾經(jīng)見(jiàn)過(guò)分析純的NaHCO3里有明顯的黑色顆粒物,配制1M的淋洗液儲(chǔ)備液,以0.2微米孔徑的濾膜抽濾,濾膜變?yōu)樯铧S色。配好的濃度電導(dǎo)偏高很多。

    筆者使用的藥品是上海埃彼化學(xué)生產(chǎn),分析純,使用情況良好,推薦給大家。

    (2)去離子水不合格

    離子色譜實(shí)驗(yàn)用水起碼要滿足實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水的要求,電導(dǎo)率低于0.1μS/cm,超純水是最佳選擇。

    無(wú)論人工配制還是淋洗液發(fā)生器,水永遠(yuǎn)是最關(guān)鍵的。

    (3)配制過(guò)程中引入的污染(器皿不潔、共用吸管、自來(lái)水噴濺)

    這個(gè)問(wèn)題是使用過(guò)程中比較常見(jiàn)的問(wèn)題,筆者接觸過(guò)數(shù)以百計(jì)的用戶,80%以上的電導(dǎo)高是由于配制過(guò)程污染引起,但是通常被操作者否認(rèn),自信沒(méi)錯(cuò),過(guò)于自信就有違嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度了。

    可能發(fā)生的污染引入點(diǎn)包括:容量瓶、瓶塞、抽濾瓶、吸管、燒杯、母液、試劑瓶、不良操作習(xí)慣等。

    (4)配制的NaOH淋洗液,因缺少保護(hù)而吸收二氧化碳

    人工配制的NaOH會(huì)吸收空氣中的二氧化碳,電導(dǎo)會(huì)越來(lái)越高,伴隨而來(lái)的是保留時(shí)間不斷縮短。

    可能通過(guò)淋洗液瓶上加洗氣瓶來(lái)解決,萬(wàn)通公司的離子色譜采用鈉石灰來(lái)吸附空氣中的二氧化碳等也是不錯(cuò)的選擇。

  2. 抑制器故障

    (1)電流未開(kāi)或電流大小不合適

    合適的電流大小是關(guān)鍵,太大沒(méi)有必要,對(duì)抑制器壽命也有一些影響,雖然影響不大,太小則淋洗液不被完全抑制電導(dǎo)偏高。

    合適的電流在控制軟件中會(huì)有推薦,我們只需要輸入淋洗液的濃度即可 ,這一點(diǎn)在我們公司的YQ-601型離子色譜上可以方便設(shè)置。

    WLK-8A陰離子抑制器的最佳電流計(jì)算方法:

    電流=(碳酸鈉濃度*2+碳酸氫鈉濃度)*2.5*流速

    賽默飛的離子色譜抑制電流也可以按上式計(jì)算,動(dòng)手試算一下你的儀器推薦電流是否如此。

    國(guó)內(nèi)個(gè)別廠家推薦使用固定的70mA電流,這其實(shí)是一種不合適的做法。

    (2)漏液

    (3)流路連接不正確

    比如ELUENT IN與ELUENT OUT接反,REGEN IN 與REGEN OUT 接反。

    (4)抑制容量下降

    長(zhǎng)時(shí)間使用后,膜面電阻增加,離子選擇透過(guò)性變差,導(dǎo)致抑制容量降低,電導(dǎo)越來(lái)越高,可通過(guò)加大電流的方式來(lái)解決,但電流加到最大也就不能再用了。

    (5)電源插口接觸不良

    (6)正負(fù)極連接錯(cuò)誤

    WLK-8A陰離子抑制器和賽默飛最新型抑制器AERS500是區(qū)分正負(fù)極的,如果接反抑制器作用將大打折扣,導(dǎo)致電導(dǎo)高。當(dāng)然這一點(diǎn)不必過(guò)多擔(dān)心,因?yàn)閮x器的接線通常是按規(guī)定的線序接好的,我們的抑制器直接插上去即可,國(guó)內(nèi)個(gè)別廠家的儀器抑制器電源的正負(fù)極在生產(chǎn)時(shí)是隨機(jī)連接的,如果抑制器用在這些儀器上就要注意這個(gè)問(wèn)題了。

    (7)萬(wàn)通抑制器相關(guān)內(nèi)容

    再生液濃度偏小,而切換頻率較高,這樣抑制柱再生不完全,抑制容量低,可能出現(xiàn)電導(dǎo)高的情況,我遇到過(guò)用戶將再生液配小了100倍的情況,找了很長(zhǎng)時(shí)間才找到原因,因?yàn)檫@是很容易被忽視的原因,上文提到了,操作者通常對(duì)自己配的溶液都很自信。

    再生用純水長(zhǎng)時(shí)間未更換,這樣純水電導(dǎo)會(huì)吸收空氣中的離子而使用電導(dǎo)偏高。

    蠕動(dòng)泵管老化再生液流速偏小,再生效率下降。

  3. 陰陽(yáng)離子分析系統(tǒng)切換時(shí)管路沖洗不充分

    先用水沖洗,再用淋洗液沖洗,最后才接柱子和抑制器,這是個(gè)基本過(guò)程,如果不沖洗直接更換陰陽(yáng)系統(tǒng)后果可想而知,電導(dǎo)高是自然的了。

  4. 色譜柱中有殘留的高濃度強(qiáng)保留離子,這種情況通常會(huì)出一個(gè)大峰了之。

  5. 其它細(xì)節(jié)問(wèn)題

    (1)系統(tǒng)流路做過(guò)改動(dòng),在改動(dòng)的過(guò)程中引入高電導(dǎo)物質(zhì)

    (2)更換淋洗液入口濾頭未充分清洗

    (3)單向閥、進(jìn)樣閥拆開(kāi)維修或清洗過(guò),未用去離子水充分清洗即進(jìn)入色譜柱。

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