今天我們來(lái)討論第二種情況：外部污染導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差

1.手動(dòng)進(jìn)樣的注射器污染或材質(zhì)會(huì)吸附或析出離子

（1）連續(xù)進(jìn)樣峰高越來(lái)越小，最后穩(wěn)定在一個(gè)最小值。

（2）筆者曾經(jīng)遇到過(guò)因?yàn)樽⑸淦魑廴竞筮B續(xù)進(jìn)樣峰高沒(méi)有規(guī)律變化，時(shí)高時(shí)低的情況。

（1）樣品與注射器所用材料中的一些成份發(fā)生反應(yīng)，或此材料可吸收特定的離子，特別是一次性注射器。此時(shí)重復(fù)進(jìn)樣，出現(xiàn)時(shí)高時(shí)低的現(xiàn)象

（2）注射器中殘留有高濃度離子，特別是活塞中，當(dāng)進(jìn)低濃度樣品時(shí)，這些離子逐漸溶解到樣品中，表現(xiàn)為連續(xù)進(jìn)樣峰高越來(lái)越小。

（1）可通過(guò)抽吸進(jìn)樣的方式來(lái)排查是否是注射器的原因，如下圖：

通常我們進(jìn)樣是使用注射器吸取樣品，然后通過(guò)進(jìn)樣口注入進(jìn)樣閥，多余的樣品從廢液管流出，為了排除注射器是否污染，我們采用與正常進(jìn)樣方式相反的進(jìn)樣方式，我稱之為“抽吸進(jìn)樣”，即將廢液管浸入樣品中，插至最低部，然后用空注射器從進(jìn)樣口抽取樣品，如果重復(fù)性正常了，說(shuō)明是進(jìn)樣口以前的操作中出了問(wèn)題，可能是注射器，也可能是樣品取樣過(guò)程污染了。

（2）清洗或更換注射器。

 一次性針頭過(guò)濾器里個(gè)別死角清洗不徹底會(huì)殘留樣品，當(dāng)下面進(jìn)樣分析的樣品濃度比上一樣品小時(shí)會(huì)明顯影響峰高，影響大小與這次進(jìn)樣溶出離子的多少有關(guān)。

一次性針頭過(guò)濾器為一次性使用耗材，請(qǐng)及時(shí)更換，避免前后樣品交叉污染。

個(gè)別廠家的一次性針頭過(guò)濾器中離子殘留較多，即使是新的仍有離子溶出，選對(duì)廠家和產(chǎn)品很關(guān)鍵，大家可以試一下自己實(shí)驗(yàn)室的一次性針頭過(guò)濾器，直接進(jìn)純水是否有離子殘留。

（1）連續(xù)進(jìn)樣，峰高忽高忽低，沒(méi)有規(guī)律，即使進(jìn)純水也是一樣。

（2）使用“抽吸進(jìn)樣”時(shí)一切正常

（1）注射器在空氣中暴露吸收空氣中的離子，吸收多少與在空氣中時(shí)間長(zhǎng)短有關(guān)，特別是玻璃活塞注射器。當(dāng)活塞抽出后很快會(huì)在表面溶解一些離子，筆者曾經(jīng)在青島大學(xué)遇到過(guò)這種情況，由于離海邊較近，空氣中氯離子含量高，我們連續(xù)進(jìn)純水，每一次出峰高低都不一樣。

（2）周?chē)h(huán)境空氣中含有較多離子，樣品長(zhǎng)時(shí)間放置在空氣中，空氣中的離子溶解后使得被測(cè)離子濃度增加，比如氯離子。我們知道超純水在空氣中晃動(dòng)后電導(dǎo)率就會(huì)發(fā)生變化。所以建議做痕量分析的用戶在超凈實(shí)驗(yàn)室完全分析工作。