今天來討論影響離子色譜重復(fù)性的第三種情況：樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差

有機酸樣品易分解

有機酸樣品會在微生物作用下被分解，所以樣品不宜久放。

淋洗液pH也會影響它的解離度，弱酸通常在強堿性淋洗液中完全解離，但在經(jīng)過抑制器后pH發(fā)生變化，淋洗液及被分析的有機酸由堿變?yōu)樗?，影響到離解度，所以抑制法分析弱酸離子時靈敏度要差一些。

在單柱法分析中，可以通過調(diào)節(jié)淋洗液PH來調(diào)整有機酸離子的保留時間和離解度。

樣品與容器材料發(fā)生反應(yīng)或樣品容器中有離子溶出

這種情況雖然很少發(fā)生，但是工作中還是會發(fā)生的，筆者曾經(jīng)見到一個用回收塑料瓶裝的樣品，連續(xù)進樣NO2和NO3的比例會發(fā)生變化，NO3越來越高，將樣品倒出燒杯后，再次連續(xù)進樣分析不存在這個現(xiàn)象了。

樣品瓶裝過高濃度樣品后未清洗干凈，特別裝過含有機物高的樣品，樣品會粘附在瓶子表面形成薄膜，再用這個瓶子去裝樣品，樣品就會被前一樣品污染。

一些樣品有時效性，放置時間長了會發(fā)生變化，比如NO2\CLO2等

這里其實涉及到了重現(xiàn)性的概念，這些樣品會隨著時間變化，發(fā)生濃度變化，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在一定的時間測定，并不代表在這段時間 內(nèi)不會發(fā)生變化，而是在這個時間內(nèi)誤差可以接受，這種樣品最好是現(xiàn)取樣現(xiàn)分析，以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。

個別離子在常規(guī)條件下馬上發(fā)生反應(yīng)發(fā)生變化或分解

比如分析亞硫酸根離子，常規(guī)條件下保存，會逐漸氧化為SO4，在這個過程連續(xù)進樣比較亞硫酸根與硫酸根的峰高就可發(fā)現(xiàn)，為了解決這個問題需要在淋洗液中加入穩(wěn)定劑，比如甲醛。

個別樣品成份復(fù)雜，反應(yīng)不斷進行，難以得到很好重復(fù)性

筆者在齊齊哈爾的一個環(huán)境監(jiān)測單位分析過一個地表水樣品，綠色、有紅色線蟲，無論怎么進樣RSD都在5%以上，然后連續(xù)進標(biāo)準(zhǔn)液一切正常證明儀器正常。這個樣品經(jīng)過粗濾和超濾后可正常檢測，平行樣重復(fù)性良好。

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