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核電廠硼酸基體中鋰離子的檢測(cè)-離子色譜法

2022-10-25 張新慶

電解自再生抑制器用于有機(jī)溶劑中陰離子分析

WLK-8A陰離子免維護(hù)抑制器，抑制室內(nèi)填充高容量離子交換樹脂，即使在斷電的情況下仍可使用半小時(shí)左右（以9mM碳酸鈉，1.0mL/min流速測(cè)試），自身有較高的容量，再加上電解再生，其實(shí)就是把柱抑制器與膜抑制器的優(yōu)勢(shì)結(jié)合在了一起。當(dāng)我們分析有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑通過抑制器時(shí)，雖然導(dǎo)電受到影響，但離子交換再生仍在發(fā)生作用，不會(huì)出現(xiàn)上圖的干擾峰。最好國產(chǎn)離子色譜，青島離子色譜

2022-10-25

液相色譜如何升級(jí)為離子色譜

首先看一下液相色譜與離子色譜的區(qū)別有哪些？是否存在升級(jí)的可能？色譜高壓泵液相：多采用不銹鋼泵頭，可使用緩沖鹽體系。離子色譜：多采用PEEK泵頭，整個(gè)系統(tǒng)無金屬部件與淋洗液接觸。離子色譜在分析中，陰離子分析使用的淋洗液通常為碳酸鹽體系和氫氧根體系，與液相使用的緩沖鹽體系雖成分有差別，但對(duì)泵的要求是一致的，從這方面分析，液相的泵可以用做離子色譜泵來分析陰離子。離子色譜陽離子分析使用的淋洗液為酸，雖濃度

2022-10-25

未完全分離峰的積分方式

近期網(wǎng)友提到未完全分離峰的定量問題，有的網(wǎng)友說要用面積定量更加精確，有的網(wǎng)友說用峰高定量更加準(zhǔn)確，還有的網(wǎng)友說設(shè)法把兩個(gè)峰分離后再定量更好一些，今天談?wù)勎业挠^點(diǎn)。圖1-圖5列出了5種對(duì)于未完全分離峰的處理方案，其中圖1-圖4是以峰面積做為定量依據(jù)，我們分開分析。圖1是一種峰谷分割峰面積定量的方式，兩峰從峰谷中間線分割，左右兩側(cè)分別計(jì)算峰面積。這種方式兩個(gè)峰都最大限度去靠近真實(shí)面積，但面積還是小于真

2022-10-25

離子色譜膜抑制器原理補(bǔ)充

離子色譜再生液出口有大量氣泡流出，這些氣泡是我們判斷抑制器是否正常運(yùn)行的重要線索。了解氣泡從何而來，在抑制器內(nèi)是如何流動(dòng)的是我們判斷的依據(jù)。上圖截取自朱巖老師的《離子色譜儀器》從上圖可知，抑制器由兩層離子交換膜間隔開，形成三個(gè)室，分別是兩側(cè)的再生室也稱做電極室，和中間的抑制室。兩個(gè)再生室與中間的抑制室是完全隔離的，而兩個(gè)再生室是互通的。再生液進(jìn)入抑制器后，在兩個(gè)互通的再生室間自由分配，分別流過再生

2022-10-25

及時(shí)沖洗離子色譜泵頭避免密封圈漏液

我們知道離子色譜使用的淋洗液是碳酸鈉、氫氧化鉀、四硼酸鈉等水溶液，水分蒸發(fā)后會(huì)析出堿和鹽的粉末，正是這些粉末對(duì)密封圈會(huì)造成嚴(yán)重的傷害。圖1、圖2是一個(gè)泵頭漏液的典型范例：圖1.拆下的泵頭圖2.泵體從圖上我們可以看到，由于泵頭長期漏液，析出大量的碳酸鈉，可謂觸目驚心，這些粉末估計(jì)夠配10L以上的淋洗液了。那么是什么原因造成泵頭漏液呢？我們要將從泵的結(jié)構(gòu)來分析。出現(xiàn)以上問題的用戶不要?dú)怵H，也不要有負(fù)擔(dān)

2022-10-25

離子色譜柱抑制器、膜抑制器、柱膜混合抑制器優(yōu)缺點(diǎn)分析

柱抑制器：使用離子交換樹脂裝柱來做抑制器用，連接于色譜柱之后，通過離子交換達(dá)到抑制的目的。比如氫型陽離子交換樹脂可裝柱做陰離子抑制器使用，氫離子置換被分析陰離子對(duì)應(yīng)的陽離子，將被分析離子轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸。離子交換樹脂的交換容量有限，使用一段時(shí)間后，氫離子被消耗殆盡，需要再生后才能使用。膜抑制器：使用兩張選擇性離子交換膜做為媒介，間隔開形成三個(gè)室，一個(gè)抑制室兩個(gè)再生室，抑制室內(nèi)填充低容量離子交換網(wǎng)。以

2022-10-25

影響重復(fù)性的因素3-離子色譜樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差

今天來討論影響離子色譜重復(fù)性的第三種情況：樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差有機(jī)酸樣品易分解有機(jī)酸樣品會(huì)在微生物作用下被分解，所以樣品不宜久放。淋洗液pH也會(huì)影響它的解離度，弱酸通常在強(qiáng)堿性淋洗液中完全解離，但在經(jīng)過抑制器后pH發(fā)生變化，淋洗液及被分析的有機(jī)酸由堿變?yōu)樗幔绊懙诫x解度，所以抑制法分析弱酸離子時(shí)靈敏度要差一些。在單柱法分析中，可以通過調(diào)節(jié)淋洗液PH來調(diào)整有機(jī)酸離子的保留時(shí)間和離解度。樣品與容

2022-10-25

影響離子色譜重復(fù)性的因素2-外部污染導(dǎo)致重復(fù)性差

今天我們來討論第二種情況：外部污染導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差1.手動(dòng)進(jìn)樣的注射器污染或材質(zhì)會(huì)吸附或析出離子特征分析：（1）連續(xù)進(jìn)樣峰高越來越小，最后穩(wěn)定在一個(gè)最小值。（2）筆者曾經(jīng)遇到過因?yàn)樽⑸淦魑廴竞筮B續(xù)進(jìn)樣峰高沒有規(guī)律變化，時(shí)高時(shí)低的情況。原因分析：（1）樣品與注射器所用材料中的一些成份發(fā)生反應(yīng)，或此材料可吸收特定的離子，特別是一次性注射器。此時(shí)重復(fù)進(jìn)樣，出現(xiàn)時(shí)高時(shí)低的現(xiàn)象（2）注射器中殘留有高

2022-10-25

影響離子色譜重復(fù)性的因素

?在看圖識(shí)故障4和看圖識(shí)故障6中我們討論了重復(fù)性差的兩種情況，今天寫一下我們?cè)趯?shí)踐中總結(jié)的重復(fù)性差的幾種情況。第一種情況：流速變化導(dǎo)致保留時(shí)間重復(fù)性差單向閥污染或氣泡氮?dú)馕撮_，導(dǎo)致泵流速變小漏液第二種情況：外部污染導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差手動(dòng)進(jìn)樣的注射器污染造成的手動(dòng)進(jìn)樣一次性針頭過濾器未及時(shí)更換造成的重復(fù)樣品濃度極小時(shí)，易吸收空氣中的離子第三種情況：樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差有機(jī)酸樣品

2022-10-25 代文彬