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離子色譜膜抑制器原理補(bǔ)充
離子色譜再生液出口有大量氣泡流出,這些氣泡是我們判斷抑制器是否正常運(yùn)行的重要線索。了解氣泡從何而來,在抑制器內(nèi)是如何流動(dòng)的是我們判斷的依據(jù)。上圖截取自朱巖老師的《離子色譜儀器》從上圖可知,抑制器由兩層離子交換膜間隔開,形成三個(gè)室,分別是兩側(cè)的再生室也稱做電極室,和中間的抑制室。兩個(gè)再生室與中間的抑制室是完全隔離的,而兩個(gè)再生室是互通的。再生液進(jìn)入抑制器后,在兩個(gè)互通的再生室間自由分配,分別流過再生
2022-10-25
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及時(shí)沖洗離子色譜泵頭避免密封圈漏液
我們知道離子色譜使用的淋洗液是碳酸鈉、氫氧化鉀、四硼酸鈉等水溶液,水分蒸發(fā)后會(huì)析出堿和鹽的粉末,正是這些粉末對(duì)密封圈會(huì)造成嚴(yán)重的傷害。圖1、圖2是一個(gè)泵頭漏液的典型范例:圖1.拆下的泵頭圖2.泵體從圖上我們可以看到,由于泵頭長(zhǎng)期漏液,析出大量的碳酸鈉,可謂觸目驚心,這些粉末估計(jì)夠配10L以上的淋洗液了。那么是什么原因造成泵頭漏液呢?我們要將從泵的結(jié)構(gòu)來分析。出現(xiàn)以上問題的用戶不要?dú)怵H,也不要有負(fù)擔(dān)
2022-10-25
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離子色譜柱抑制器、膜抑制器、柱膜混合抑制器優(yōu)缺點(diǎn)分析
柱抑制器:使用離子交換樹脂裝柱來做抑制器用,連接于色譜柱之后,通過離子交換達(dá)到抑制的目的。比如氫型陽離子交換樹脂可裝柱做陰離子抑制器使用,氫離子置換被分析陰離子對(duì)應(yīng)的陽離子,將被分析離子轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸。離子交換樹脂的交換容量有限,使用一段時(shí)間后,氫離子被消耗殆盡,需要再生后才能使用。膜抑制器:使用兩張選擇性離子交換膜做為媒介,間隔開形成三個(gè)室,一個(gè)抑制室兩個(gè)再生室,抑制室內(nèi)填充低容量離子交換網(wǎng)。以
2022-10-25
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影響重復(fù)性的因素3-離子色譜樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差
今天來討論影響離子色譜重復(fù)性的第三種情況:樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差有機(jī)酸樣品易分解有機(jī)酸樣品會(huì)在微生物作用下被分解,所以樣品不宜久放。淋洗液pH也會(huì)影響它的解離度,弱酸通常在強(qiáng)堿性淋洗液中完全解離,但在經(jīng)過抑制器后pH發(fā)生變化,淋洗液及被分析的有機(jī)酸由堿變?yōu)樗?,影響到離解度,所以抑制法分析弱酸離子時(shí)靈敏度要差一些。在單柱法分析中,可以通過調(diào)節(jié)淋洗液PH來調(diào)整有機(jī)酸離子的保留時(shí)間和離解度。樣品與容
2022-10-25
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影響離子色譜重復(fù)性的因素2-外部污染導(dǎo)致重復(fù)性差
今天我們來討論第二種情況:外部污染導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差1.手動(dòng)進(jìn)樣的注射器污染或材質(zhì)會(huì)吸附或析出離子特征分析:(1)連續(xù)進(jìn)樣峰高越來越小,最后穩(wěn)定在一個(gè)最小值。(2)筆者曾經(jīng)遇到過因?yàn)樽⑸淦魑廴竞筮B續(xù)進(jìn)樣峰高沒有規(guī)律變化,時(shí)高時(shí)低的情況。原因分析:(1)樣品與注射器所用材料中的一些成份發(fā)生反應(yīng),或此材料可吸收特定的離子,特別是一次性注射器。此時(shí)重復(fù)進(jìn)樣,出現(xiàn)時(shí)高時(shí)低的現(xiàn)象(2)注射器中殘留有高
2022-10-25
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影響離子色譜重復(fù)性的因素
?在看圖識(shí)故障4和看圖識(shí)故障6中我們討論了重復(fù)性差的兩種情況,今天寫一下我們?cè)趯?shí)踐中總結(jié)的重復(fù)性差的幾種情況。第一種情況:流速變化導(dǎo)致保留時(shí)間重復(fù)性差單向閥污染或氣泡氮?dú)馕撮_,導(dǎo)致泵流速變小漏液第二種情況:外部污染導(dǎo)致峰高或峰面積重復(fù)性差手動(dòng)進(jìn)樣的注射器污染造成的手動(dòng)進(jìn)樣一次性針頭過濾器未及時(shí)更換造成的重復(fù)樣品濃度極小時(shí),易吸收空氣中的離子第三種情況:樣品反應(yīng)或分解導(dǎo)致重復(fù)性差有機(jī)酸樣品
2022-10-25 代文彬
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簡(jiǎn)單幾步完成HW2000譜圖處理
本文針對(duì)HW2000工作站譜圖處理相關(guān)內(nèi)容展開。使用其它工作站的用戶可參考。在沒有經(jīng)過處理前,我們的看到的譜圖如圖1和圖2所示,基線上雜峰較多,水峰影響基線的判斷,峰面積和峰高不準(zhǔn)確。譜圖處理的目標(biāo)就是去掉雜峰,留下我們需要的峰,并且對(duì)這些峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)準(zhǔn)確判斷,以保證峰高和面積準(zhǔn)確測(cè)量。通過將譜圖開始到氟峰前的這一段禁止參與判峰,來去掉水峰的干擾,通過最小峰面積來去掉雜峰,最后使用峰寬水平來調(diào)節(jié)
2022-10-25
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影響離子色譜重復(fù)性的因素1-流速變化導(dǎo)致保留時(shí)間重復(fù)性差
流速變化導(dǎo)致保留時(shí)間重復(fù)性差由以下幾方面原因造成:1.單向閥污染或氣泡特征分析:(1)水峰和被分析離子的保留時(shí)間延長(zhǎng)(2)保留時(shí)間有隨機(jī)性,時(shí)長(zhǎng)時(shí)短(3)壓力波動(dòng)大,壓力低于正常壓力原因分析:?如圖所示,這是一個(gè)單向閥的動(dòng)態(tài)原理示意圖,小球在液體的推動(dòng)下做上下運(yùn)動(dòng),當(dāng)液體從下面進(jìn)入單向閥時(shí),小球被迫向上運(yùn)動(dòng),直至頂?shù)筋^為止,液體從兩側(cè)通過單向閥,當(dāng)液體從上向下流動(dòng)時(shí),小球向下運(yùn)動(dòng),直至與
2018-12-12
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離子色譜六通閥及“逆向抽吸進(jìn)樣”介紹
在影響離子色譜重復(fù)性因素2—流速變化對(duì)重復(fù)性的影響中提到了“逆向抽吸進(jìn)樣”,部分用戶對(duì)這種進(jìn)樣方式不太清楚,今天專門介紹一下。進(jìn)樣閥又稱為六通閥,常見的進(jìn)樣閥分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種類型,還有一種氣動(dòng)閥,在離子色譜上現(xiàn)在已經(jīng)不再應(yīng)用 。國(guó)產(chǎn)離子色譜大多使用手動(dòng)進(jìn)樣閥,國(guó)外離子色譜大多采用自動(dòng)進(jìn)樣閥。自動(dòng)閥通過控制電機(jī)動(dòng)作實(shí)現(xiàn)閥的切換,相對(duì)于手動(dòng)閥,更適合通過軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,基本的流路都如圖1和圖2所
2018-12-12
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離子色譜背景電導(dǎo)高原因分析
以下內(nèi)容是假設(shè)檢測(cè)器正常的情況下所做出的分析。(譜圖來自網(wǎng)絡(luò),并非睿譜RPIC-2017離子色譜儀譜圖)電導(dǎo)高分為電導(dǎo)極高和電導(dǎo)偏高,極高的情況如下圖,電導(dǎo)到了最高點(diǎn),基線完全是直的,因?yàn)橐呀?jīng)高到采不到信號(hào)了。偏高的情況是淋洗液被污染電導(dǎo)稍偏高,比如正常是1,現(xiàn)在是1.5,稍偏高一點(diǎn)。淋洗液?jiǎn)栴}(1)藥品純度不夠,雜質(zhì)較多個(gè)別廠家藥品雜質(zhì)較多,特別是NaHCO3應(yīng)該多注意,筆者曾經(jīng)見過分析純的Na
2018-12-12